共沸精馏间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法

摘要

本发明公开了一种共沸精馏间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法。该方法采用精馏装置，间歇操作，将环己烷共沸剂与原料加入加热釜，常压下，共沸精馏塔的塔顶温度在79℃-81℃时，冷凝液进入分相器分相，环己烷回流至共沸精馏塔，采出乙醇胺；共沸精馏塔的塔顶温度在82-154℃时，以回流比3∶1-6∶1采出过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时循环使用；共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，以回流比1∶2-1∶1采出N-乙基哌嗪。本发明的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸体系，分离出的N-乙基哌嗪产品纯度达99％。

主权项

1.一种共沸精馏间歇操作分离N-乙基哌嗪和乙醇胺共沸混合物的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离N-乙基哌嗪和乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下过程：采用环己烷为共沸剂，以N-乙基哌嗪和乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为1∶10-1∶2向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作：共沸精馏塔的塔顶温度在79℃-81℃时，冷凝器的冷凝液体进入分相器经分相后，轻相环己烷回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出；当共沸精馏塔的塔顶温度在82-154℃时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直接以回流比3∶1-6∶1采出含有共沸剂的过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，冷凝器的冷凝液体直接以回流比1∶2-1∶1采出，得到N-乙基哌嗪。