甲噻酰胺的合成工艺

摘要

本发明提供了制备甲噻酰胺的合成工艺以及合成该化合物的各中间体的合成工艺，同时公开这些中间体的纯化方法以及甲噻酰胺的纯化方法。以碳酸二乙酯与水合肼反应制备的肼基甲酸乙酯与乙酰乙酸乙酯反应制备得3-(乙氧基羰基腙基)丁酸乙酯；在二氯亚砜中滴加3-(乙氧基羰基-腙)-丁酸乙酯溶液，减压蒸馏得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸乙酯；该酯与NaOH的甲醇溶液水解后酸化制备得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸，再和二氯亚砜反应制得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯；将2-氨基-5-甲基噻唑与4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯反应制得产品甲噻酰胺。本发明公开了合成甲噻酰胺的最佳条件。

主权项

1. 肼基甲酸乙酯的制备，其特征在于反应路线如下：具体步骤是将540毫升(4.4摩尔)碳酸二乙酯与250克(4摩尔)的80％水合肼，加入到装有冷凝回流管的1000毫升圆底烧瓶中，磁子搅拌，室温反应一定时间后，旋转蒸发除去乙醇和水，得到浅褐色粘稠透明液体，该化合物的用量可按相应比例扩大或缩小，物料A∶B的范围可以是2∶1到1∶2之间的任何比例，反应时间为10分钟到72小时，溶剂可以套用。