一种治疗痔疮的外用药物的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗痔疮的外用药物检测方法，该外用药物由片仔癀、珍珠粉、琥珀、冰片组成，制备时对不同组分采用研粉、研糊、加热、冷却、搅匀、乳化的方法，本发明提供的检测方法是对该外用药物进行成分鉴别、含量测定，该检测方法专属性强，质量控制稳定。

主权项

1、一种治疗痔疮的外用药物的检测方法，其特征在于包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种：鉴别：A、取该治疗痔疮的外用药物组合物制剂，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，具光泽，有时可见细密波状纹理；B、取该治疗痔疮的外用药物组合物制剂1g，加乙醇10ml，搅匀，超声处理20-40分钟，静置，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取胆酸、去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-3∶1-3∶0.5-1.5比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C、取该治疗痔疮的外用药物组合物制剂25g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，置冰浴中冷却后滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以5-25∶2-15∶1-4比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；D、取该治疗痔疮的外用药物组合物制剂3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，连接回流冷凝管，加热微沸2-4小时，冷却，将提取的乙酸乙酯溶液转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2-6mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法测定；供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；含量测定：取该治疗痔疮的外用药物组合物制剂3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，连接回流冷凝管，加热微沸2-4小时，冷却，将乙酸乙酯液转移至10ml量瓶中，挥发油测定器内壁用乙酸乙酯少许洗涤，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作为内标溶液，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取0.5μl，以硅酮OV-17为固定相，涂布浓度为6％-10％，柱温为140-180℃，理论板数按冰片峰计算应不低于1200-1800，冰片与相邻杂质峰的分离度应大于1-3，注入气相色谱仪，测定，即得；该治疗痔疮的外用药物组合物制剂每1g含冰片以C10H18O计不得少于12mg；所述治疗痔疮的外用药物是由如下原料药制成：片仔癀10-50重量份、珍珠粉5-40重量份、琥珀20-60重量份、冰片5-30重量份。