高纯度辣椒碱的制备方法

摘要

本发明涉及一种从天然辣椒中制备高辣度辣椒精或辣椒碱的工艺方法，特别是一种以低辣度辣椒精为基础原料制备辣椒碱的方法，本发明的技术方案包括提取中辣度辣椒精、制取油状辣椒碱混合物和制备高纯度辣椒碱三个过程步骤，其制备产品辣椒素含量大于95％；总得率大于60％，其生产工艺简单，分离彻底；辣椒碱得率高，且每步所得副产品均可处理后作为辣椒精用，无废弃物；生产工艺中所用溶剂均为普通溶剂，易于回收再利用，无环境污染；所选用的层析介质可经再生后反复使用，生产成本低；采用辣椒精为原料，既提高了其附加值，又延长了辣椒加工产业链。

主权项

1.一种高纯度辣椒碱的制备方法，以低辣度辣椒精为原料，经萃取和柱层析工艺制备，包括提取中辣度辣椒精、制取油状辣椒碱混合物和制备高纯度辣椒碱三个过程步骤；其特征在于提取中辣度辣椒精时：①先将低辣度辣椒精放于反应釜中，加入乙酸乙酯，搅拌10～60分钟后，加压到分离沉淀罐中进行沉淀分离300～400分钟，分别收取沉淀物和上清液；②将沉淀物在萃取釜中再反复进行三次萃取并沉淀分离；③将三次分离上清液合并，真空抽入蒸发器中在40～80℃温度下减压蒸发浓缩，其真空度为0.05～0.08MPa，至溶剂回收口没有溶剂馏出时，放取辣椒精；④取上述蒸发浓缩后的辣椒精置于脱残釜中，再加热搅拌至温度为40℃同时逐渐抽真空度至0.1MPa，检测其总溶剂残留后测其产品辣椒素含量；制取油状辣椒碱混合物时：先将中辣度辣椒精置于萃取反应釜，加入甲醇，在30～50℃下水浴萃取40～80分钟；再取萃取液于分离沉淀罐中静止分离200～300分钟；然后对分离出的成品液在温度60℃，真空度0.05～0.08MPa条件下进行蒸发浓缩，得红棕色油状辣椒碱混合物；制备高纯度辣椒碱时：①先将油状辣椒碱混合物放入装有氧化铝的层析柱中进行层析分离；再用两种洗脱剂正己烷和甲醇分别控制速度进行洗脱，并收集洗脱液；②再将收到的辣椒碱洗脱液在40～80℃、真空度0.05～0.08MPa条件下进行蒸发浓缩100～150分钟至膏状物并放取物料；③将膏状物辣椒碱置于干燥托盘中，在40～80℃、真空度0.06～0.08MPa条件下干燥200～300分钟，得辣椒碱粗品，干燥过程中无干结；④将辣椒碱粗品溶解于乙醚，在结晶器中-10～-30℃下结晶200～300分钟；⑤再将结晶物在离心机中离心分离得辣椒碱；⑥将得到的辣椒碱经石油醚再结晶后离心分离得高纯度辣椒碱；⑦最后将高纯度辣椒碱在30～50℃、0.07MPa真空度条件下，干燥100～150分钟，得白色针状辣椒碱晶体；制得的晶体辣椒碱，辣椒素含量大于95％；得率大于60％。