一种2,3-二甲基戊醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种2，3-二甲基戊醛合成方法，即以3-甲基-2-戊酮、α-卤代乙酸酯为原料，在强碱作用下缩合反应生成环氧羧酸酯、再经皂化、酸化脱羧反应即得本发明的产物。本发明的2，3-二甲基戊醛合成方法，摩尔收率达40～70％，且所用设备简单、操作方便、选择性好、副产物少、污染少，适合工业化生产。

主权项

1、一种2，3-二甲基戊醛的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、缩合反应将3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯投入到无溶剂或非质子有机溶剂甲苯的反应釜中，加入强碱醇钠或醇钾，在强碱醇钠或醇钾作用下3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯进行缩合反应生成环氧羧酸酯，控制缩合反应温度在-20℃～10℃，反应时间为3～8h；其中原料3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯按摩尔比为1∶1～1.2；非质子有机溶剂甲苯的量按每摩尔原料约100mL加入；其中醇钠、醇钾相对应的醇可为1～5低碳链脂肪醇，醇钠或醇钾的加入量按其与3-甲基-2-戊酮摩尔比1～1.5∶1；其中α-卤代乙酸酯可为氯代乙酸甲酯、氯代乙酸乙酯、溴代乙酸甲酯或溴代乙酸乙酯；(2)、皂化反应待步骤(1)的3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯缩合反应结束后，室温下加入2摩尔氢氧化钠或氢氧化钾溶液的甲醇溶液进行皂化反应，反应时间4～6h；(3)、酸化脱羧反应待步骤(2)的皂化反应结束后，20KPa左右减压回收甲醇，待不再出馏分，剩余物加入原料3-甲基-2-戊酮量3～4倍冰水稀释，搅拌5min左右，静置30min，分出上层甲苯层；下层用33％浓盐酸或20％～35％硫酸调节pH＝1～2后，用甲基叔丁基醚萃取3次、再加入占原料3-甲基-2-戊酮量重量百分比组成为1％的铜粉，减压至5KPa蒸馏，收集72～75℃馏分即得本发明的2，3-二甲基戊醛。