一种制备3,4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖的方法

摘要

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖的制备方法。首先将L-鼠李糖与醋酸、乙酸酐在对甲基苯磺酸(高氯酸、氨基磺酸、氯化锌和硫酸)的催化作用下反应生成1，2，3，4-四-O-乙酰基-L-鼠李糖，再加入乙酰溴和甲醇，反应生成1-溴-2，3，4-三-O-乙酰基-L-鼠李糖，然后加入乙酸乙酯(丙酮)、磷酸二氢钠水溶液(磷酸缓冲液、磷酸二氢钾溶液)和锌粉，反应生成3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖。本发明具有操作简单、工艺流程短，且产率高、反应时间短、成本低、三废少，对环境污染小，易于工业化的特点。

主权项

1、一种制备3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖的方法，其特征是包括以下步骤：(1)制备1-溴-2，3，4-三-O-乙酰基-L-鼠李糖：在反应器中，加入L-鼠李糖、乙酸、乙酸酐以及对甲基苯磺酸或/和高氯酸或/和氨基磺酸或/和氯化锌或/和硫酸，室温下搅拌反应10～90分钟，再加入乙酰溴和甲醇，室温下搅拌反应1～3小时，生成1-溴-2，3，4-三-O-乙酰基-L-鼠李糖；(2)制备3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖：在步骤(1)中生成的1-溴-2，3，4-三-O-乙酰基-L-鼠李糖，不经分离纯化直接加入乙酸乙酯或/和丙酮、锌粉、饱和磷酸二氢钠或/和磷酸缓冲液或/和磷酸二氢钾溶液，室温反应1～5小时后，用乙酸乙酯或/和二氯甲烷或/和乙醚或/和三氯甲烷萃取，减压蒸掉萃取液乙酸乙酯或/和二氯甲烷或/和乙醚或/和三氯甲烷，制得3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖粗产物，经硅胶柱层析纯化得纯净的3，4-二-O-乙酰基-L-鼠李烯糖。