一种正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐流化床催化剂再生制备方法

摘要

本发明提供一种正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的再生方法。本发明的再生方法包括制备新催化剂用的前驱体基质粉、辅助物料，将流化床装置扑集下的细小催化剂与前驱体基质粉和辅助物料混合，再加入水溶性树脂胶，在恒温水浴中搅拌，最后进行喷雾干燥成型制得再生催化剂。本发明得到的再生催化剂可替代新催化剂补充到流化床反应器中。与新催化剂在活性、粒度、强度等各项指标均相当。

主权项

1、一种正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐流化床催化剂的再生制备方法，包括以下步骤：a)流化床催化剂前躯体基质粉的制备①将V2O5、H3PO4、锌盐、醇类化合物和硫酸加入反应器中，在搅拌下加热至回流，至反应液变为湖蓝色；②加入重金属Mo的氧化物、稀土金属Er的氧化物，继续回流3—8小时；③将步骤②得到的反应液过滤，将滤出物用醇类化合物洗涤，烘干，得到所述的流化床催化剂前躯体基质粉；其中，各物质的加入量以元素摩尔比V∶P∶Zn∶Er∶Mo＝1∶(1.0-1.2)∶(0.02-0.04)∶(0.006-0.008)∶(0.005-0.012)计，所述的醇类化合物为碳原子个数为1—5的伯醇或仲醇；b)辅助物料的制备①将V2O5加入还原剂的水溶液中；②将Zn盐、重金属Mo的铵盐分别溶于水，加入到步骤①的溶液；③将浓H3PO4加入步骤②的溶液中，得到所述的辅助物料；其中所述的还原剂为有机酸、肼类或醛类；各物质的加入量依照元素摩尔比V∶P∶Zn∶Mo＝1∶(1.0-1.2)∶(0.02-0.04)∶(0.005-0.020)计算；c)再生催化剂的制备①将废旧催化剂与步骤a)得到的流化床催化剂前躯体基质粉，按重量比为1∶(0.15-1)混合；②加入步骤b)得到的辅助物料，循环研磨，加热到90-98℃，搅拌，停止加热；③在自然冷却过程中加入水溶性树脂胶，搅拌、喷雾成型，制得所述的再生催化剂；其中，所述的废旧催化剂是指正丁烷制顺酐流化床工艺中扑集下的细小催化剂。