食品中对位红的测试方法

摘要

一种食品检测技术领域的“对位红”的测试方法。本发明首先将待检样品中的对位红进行萃取后再利用还原剂还原成对硝基苯胺，然后利用偶氮反应将α-萘乙二胺偶联到对硝基苯胺上，形成对位红的偶联物，从而实现对位红的衍生化，最后以电化学方法定量检测该对位红的偶联物，间接得到对位红的含量。本方法能够在短时间内实现大批量样本的测试，同时提高对位红检测灵敏度。

主权项

1. 一种食品中对位红的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先称取待检样品，用待检样品质量20～60倍的正丁醇—盐酸萃取液进行萃取，萃取产物用乙腈溶解；(2)分别使标准品和待测样品中的对位红经过还原反应，偶氮化反应，偶联化实现对位红的衍生化，得到对位红的偶联产物；(3)对标准品所得对位红的偶联产物进行电化学测试，在相同的测试条件下，记录每一个浓度梯度所对应的电流值；所得数据经统计后，用峰电流平均值与相应的标准品偶联产物的浓度值绘制标准曲线；(4)将步骤(2)中待检食品样品所得对位红的偶联产物，按与步骤(3)相同的电化学测试方法扫描获得电流值，由所得电流值用步骤(3)所述标准曲线对应的回归方程计算出所待检食品样品中对位红浓度；所述的还原反应是：称取对位红样品，加入该对位红样品质量2～4倍的氯化亚锡或连二亚硫酸钠为还原剂及稀盐酸，加热、搅拌，至溶液中对位红全部溶解且颜色变为棕黄色，再将溶液继续加热5分钟～10分钟后，冷却到室温，溶液中对位红衍生物的浓度达0.01g/L～0.8g/L，然后加入体积为上述溶液0.5～2倍的乙醚，剧烈振荡2分钟～4分钟后静置，待溶液分层后，收集有机相，将无机相再用同体积的乙醚提取两次，合并有机相，在30℃～35℃水浴中蒸干，得到纯化的对硝基苯胺；所述的偶氮化反应是：用10ml～30ml0.1mol/L稀盐酸溶解还原反应中得到的对硝基苯胺，并在冰浴中静置3分钟～6分钟，再加入与上述对硝基苯胺相同质量的亚硝酸钠，搅拌，使之充分溶解，反应15分钟～20分钟后，加入氨基磺酸铵以除去过多的亚硝酸盐；所述的偶联化是：在冰浴条件下，向偶氮化反应液中加入α—萘乙二胺或乙酸副玫瑰苯胺或N—乙基—1—萘胺，搅拌反应15分钟～20分钟，得到对位红的偶联物；所述的电化学测试的测试条件为：设置伏安仪的扫描速度设为50mv.s-1～150mV.s-1、灵敏度设为1～μA/mV，以导数循环伏安法记录，测试还原电流时，扫描电压范围为0.20V～0.7V，测试峰电流时，扫描电压范围为-0.2V～0.7V，以0.02mol/L～0.2mol/L的高氯酸溶液作为电解质支持液。