发明名称 一种合成白藜芦醇的方法
摘要 本发明涉及一种合成白藜芦醇的方法,本发明的方法,包括以下步骤:1)3,5-二甲氧基苄溴与金属镁反应生成格式试剂3,5-二甲氧基苄溴化镁,2)3,5-二甲氧基苄溴化镁与茴香醛进行亲核加成反应生成3,5,4’-三甲氧基二苯乙醇,3)3,5,4’-三甲氧基二苯乙醇脱水生成3,5,4’-三甲氧基二苯乙烯,4)3,5,4’-三甲氧基二苯乙烯脱甲基得到白藜芦醇。
申请公布号 CN100509729C 申请公布日期 2009.07.08
申请号 CN200610000232.2 申请日期 2006.01.06
申请人 北京赛科药业有限责任公司 发明人 王文峰;邹江;华宇宁;刘宏林
分类号 C07C37/11(2006.01)I;C07C37/20(2006.01)I;C07C39/21(2006.01)I 主分类号 C07C37/11(2006.01)I
代理机构 北京华科联合专利事务所 代理人 王 为
主权项 1.一种制备白藜芦醇的方法,其特征在于,经过以下步骤:步骤1)由3,5-二甲氧基苄溴制备3,5-二甲氧基苄基溴化镁<img file="C200610000232C00021.GIF" wi="1082" he="247" />反应在无水四氢呋喃或无水乙醚中进行,反应需要加热或超声,步骤2)由3,5-二甲氧基苄基溴化镁制备3,5,4’-三甲氧基二苯乙醇<img file="C200610000232C00022.GIF" wi="1702" he="233" />反应在无水四氢呋喃或无水乙醚中进行,将格氏试剂3,5-二甲氧基苄基溴化镁溶液缓慢滴加到冷却的茴香醛溶液中,室温搅拌至反应完全,茴香醛与格氏试剂的物质的量比1~1.1:1,然后加稀盐酸或稀硫酸或氯化铵水溶液,回收溶剂,剩余物用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取,浓缩,干燥,步骤3)由3,5,4’-三甲氧基二苯乙醇制备3,5,4’-三甲氧基二苯乙烯<img file="C200610000232C00023.GIF" wi="1475" he="275" />反应在甲苯或二甲苯中进行,反应中需要加入催化量的对甲基苯磺酸,回流去水,反应时间为18~26小时,步骤4)由3,5,4’-三甲氧基二苯乙烯制备白藜芦醇<img file="C200610000232C00024.GIF" wi="1323" he="250" />反应在二氯甲烷或氯仿中进行,在冷却的条件下向3,5,4’-三甲氧基二苯乙烯的溶液中缓慢滴加三溴化硼溶液,室温搅拌至反应完全,加水,加入乙酸乙酯或二氯甲烷萃取、浓缩,干燥。
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