一种钛酸钡(BaTiO₃)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钛酸钡(BaTiO₃)/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合材料的制备方法，该法以MWCNTs、醋酸钡、氢氧化钠和钛酸四丁酯为起始原料，以去离子水、乙二胺和乙醇胺为溶剂，采用浓硝酸对MWCNTs进行表面改性，使用钛酸四丁酯水解产物作为钛源，再加入分散剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，采用溶剂热法制备得到BaTiO₃/MWCNTs纳米复合材料。通过改变MWCNTs和醋酸钡、钛酸四丁酯的比例，可获得不同组成的BaTiO₃/MWCNTs纳米复合材料。所制备的BaTiO₃/MWCNTs纳米复合材料具有良好的导电性能，合成工艺和所需生产设备简单，易于实现工业化生产。

主权项

1. 一种钛酸钡BaTiO3/多壁碳纳米管MWCNTs纳米复合材料的制备方法，包括：(1)多壁碳纳米管MWCNTs的表面改性处理将浓硝酸稀释于水中，配制成硝酸溶液，然后加入MWCNTs，形成悬浮液，加热悬浮液至90～120℃，同时磁力搅拌12～36h，其中，浓硝酸与水的体积比为3∶1～4∶1，浓硝酸质量与MWCNTs的质量比为75∶1～150∶1；(2)钛酸四丁酯水解制备Ti(OH)4钛源在室温下，将钛酸四丁酯滴入装有无水乙醇的烧杯，钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为1∶25～1∶5，同时进行磁力搅拌；配制0.2mol/L的氨水溶液，且将氨水溶液缓缓滴入无水乙醇与钛酸四丁酯的混合液中，氨水溶液与无水乙醇/钛酸四丁酯的混合液的摩尔比为1∶10～1∶30，得到白色沉淀，离心、洗涤产物；(3)溶剂热法合成BaTiO3/MWCNTs纳米复合材料在室温下，将步骤(1)改性后的MWCNTs和钛酸四丁酯水解产物Ti(OH)4加入反应釜中，再加入乙二胺、乙醇胺、醋酸钡、氢氧化钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮，其中醋酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为3∶1，钛酸四丁酯的用量是MWCNTs质量的300～600％，氢氧化钠用量是醋酸钡质量的50～100％，乙醇胺与乙二胺的体积比为1∶1，去离子水的用量为乙醇胺用量与乙二胺用量总体积的6～15％，乙醇胺用量、乙二胺用量以及去离子水的总体积是反应釜体积的1/2～3/4，聚乙二醇用量是乙醇胺与乙二胺总体积的1/50～1/20，聚乙烯吡咯烷酮用量是MWCNTs质量的0.07～3％，300～500转/分钟下搅拌40～60min，升温至180～220℃，反应8～12h；反应结束后用离心收集反应产物，pH＝2～3的酸洗涤反应物，再用去离子水洗涤产物，随后在50～80℃下干燥20～28h，得到BaTiO3/MWCNTs纳米复合材料。