高纯度天然维生素E的生产方法及生育酚同系物的分离方法

摘要

本发明涉及以大豆油脱臭馏出物生产高纯度天然维生素E的方法及生育酚同系物的分离方法，(1)脱臭馏出物醇解后蒸出醇；(2)蒸余物进行结晶；抽滤不溶物得粗甾醇；(3)滤液进行第一级分子蒸馏除去低沸点组分，所得重组分进行第二级分子蒸馏除去游离脂肪酸；(4)第二级重组分再进行分子蒸馏收集轻相中的生育酚；当蒸发温度达到170～230℃，进料速率达到4～16ml/min，刮膜转速达到100～300rpm，绝对压力达到0.1Pa，冷凝面温度为25～30℃，维生素E的纯度达到50％以上；(5)蒸馏粗品经过离子交换、洗脱、解吸液蒸除洗脱剂和溶剂后，得到含量在85％以上的天然维生素E。(6)上述天然维生素E经置换色谱洗脱后收集不同馏分得到高纯度的β+γ-生育酚以及δ-生育酚。

主权项

1. 一种天然维生素E的生产方法，以大豆油脱臭馏出物为原料经分子蒸馏浓缩天然维生素E，再使用离子交换固定化树脂技术进一步提纯天然维生素E，其特征在于包括以下步骤：(1)脱臭馏出物在氮气保护下进行醇解反应；反应完毕后蒸出醇；(2)上步的蒸余物进行结晶；真空抽滤从不溶物中得到粗甾醇，收集滤液；(3)滤液第一级分子蒸馏分离沸点较低的组分，重组分第二级蒸馏除去游离脂肪酸；(4)将第二级重组分再进行第三级分子蒸馏收集轻相中的生育酚；当蒸发温度达到170～230℃，进料速率达到4～16ml/min，刮膜转速达到100～300rpm，绝对压力达到0.1Pa，冷凝面温度为25～30℃，维生素E的纯度达到50％以上；(5)以上述的蒸馏粗品为原料，利用阴离子交换树脂进一步浓缩混合生育酚，将生育酚粗品与离子交换溶剂混合液送入柱内，用溶剂冲洗出去树脂缝隙间的杂质，使用洗脱剂低速洗脱；解吸液蒸除洗脱剂和溶剂后，得到含量在85％以上的高纯度混合生育酚产品。