一种由水滑石/碳纳米复合前体制备高分散镍基催化剂的方法

摘要

一种由纳米复合前体制备高比表面积多孔镍基催化剂的方法，属于催化剂制备技术领域。首先制备化学组成和结构在微观上可调变的层状化合物与碳的纳米复合前体，在LDHs前体制备阶段，引入碳化分子，在LDHs水热晶化的同时发生碳化反应，从而形成LDHs与碳的纳米复合前体，再利用碳在焙烧过程中的脱除产生的模板限制效应，经焙烧与还原过程而制备得到高比表面、纳米级镍基催化剂。本发明的优点在于，制得的镍基催化剂尺寸小、且均一，分布窄，在基质上高度分散，有效避免在还原过程中镍催化剂颗粒的团聚与增大。并且，本方法简化了生产工艺，节约了生产能耗。

主权项

1. 一种由水滑石/碳纳米复合前体制备高分散镍基催化剂的方法，首先制备化学组成和结构在微观上可调变的层状化合物与碳的纳米复合前体，在水滑石前体制备阶段，引入碳化分子，在水滑石水热晶化的同时发生碳化反应，从而形成水滑石与碳的纳米复合前体，再利用碳在焙烧过程中的脱除产生的模板限制效应，经焙烧与还原过程而制备得到高比表面、纳米级镍基催化剂；工艺步骤为：a 根据水滑石中各种离子的摩尔浓度关系配制含有二价金属离子Ni2+和三价离子M3+的混合盐溶液，其中金属离子的摩尔浓度分别为Ni2+：0.2～1.0摩尔浓度，M3+：0.1～0.5摩尔浓度；用氢氧化钠和可溶性钠盐配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为0.48～2.4摩尔浓度，可溶性钠盐浓度为0.2～1.0摩尔浓度；其中，M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+中的1～3种；b采用共沉淀方法，制备层状水滑石前体，反应温度为室温，反应时间为10～30分钟，经离心，洗涤，得到Ni2+M3+-水滑石前体晶核；c配制一定浓度的葡萄糖或蔗糖的水溶液，保持葡萄糖或蔗糖的摩尔浓度与金属阳离子的摩尔浓度之比在1∶1～6∶1，将该溶液与以上制得的水滑石前体转移至水热反应釜，加水至70-90％体积，密封后置于烘箱内，加热至100～180℃，保温8～48小时，自然冷却到室温后取出，离心，分别用水洗4～5次、乙醇洗4～5次，干燥，得到水滑石与碳的纳米复合前体；d将以上纳米复合前体置于马弗炉内，升温焙烧，升温速率2～10℃/分钟，温度升至400～700℃，保温2～8小时，自然冷却至室温，得到多孔氧化镍基复合氧化物；e将所制得的氧化镍基复合氧化物在400～600℃氢气/氮气混合气氛下还原，冷至室温，得到纳米级镍基催化剂。