一种西瓜酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种西瓜酮的合成方法，在氮气保护下，反应器中加入无机或有机碱、PEG-400、碘化钾、甲醇、4-甲基邻苯二酚，加热65-70℃，滴加1，3-二氯丙酮，滴完后保温回流反应5-6小时；冷却，抽滤得粗品，回收甲醇；粗品中加入乙酸乙酯，饱和食盐水洗至中性，回收乙酸乙酯；减压蒸馏，馏份用甲醇和正己烷混合溶剂重结晶，得白色结晶固体的西瓜酮；其中，4-甲基邻苯二酚与1，3-二氯丙酮的质量比为1∶1，无机或有机碱与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶0.7-0.75，碘化钾与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶7.0-7.5，PEG-400与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶20-30，混合溶剂中甲醇和正己烷的质量比为1∶2。本发明的方法采用“一锅法”合成目标产品，反应条件温和，操作方便，产品收率高。

主权项

1. 一种西瓜酮的合成方法，4-甲基邻苯二酚和1，3-二氯丙酮采用“一锅法”合成西瓜酮，其特征在于具体步骤如下：在氮气保护下，反应中加入无机或有机碱、PEG-400、碘化钾、甲醇、4-甲基邻苯二酚，加热65-70℃，滴加1，3-二氯丙酮，滴完后保温回流反应5-6小时；冷却，抽滤得粗品，回收甲醇；粗品中加入乙酸乙酯，饱和食盐水洗至中性，回收乙酸乙酯；减压蒸馏，馏份用甲醇和正己烷混合溶剂重结晶，得白色结晶固体的西瓜酮；其中，4-甲基邻苯二酚与1，3-二氯丙酮的质量比为1∶1，无机或有机碱与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶0.7-0.75，碘化钾与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶7.0-7.5，PEG-400与4-甲基邻苯二酚的质量比为1∶20-30，混合溶剂中甲醇和正已烷的质量比为1∶2。