一种水热处理制备球形超细金属粉末的工艺方法

摘要

本发明公开了一种水热处理制备球形超细金属粉末的工艺方法，涉及采用沉淀、分散剂表面修饰、高压水热处理、洗涤、干燥、高温氢气还原等工序制备球形超细镍粉或超细钴粉的工艺方法，属于金属粉末材料制备技术领域。以含镍、钴的水溶性盐类或镍、钴的氧化物、碱式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物为原料，经处理配制成水溶液，加入分散剂，然后用碱、碳酸盐、草酸或草酸铵等沉淀水溶液中的镍、钴离子，再在高压釜内水热处理沉淀物水浆料，经过洗涤、干燥、高温氢气还原，获得粒度均匀、分散性好的球形超细镍粉或超细钴粉产物。既适合于中小规模的间断式生产，又可进行大规模连续生产，生产成本低。

主权项

1、一种水热处理制备球形超细金属粉末的工艺方法，采用沉淀、分散剂表面修饰、高压水热处理、洗涤、干燥、高温氢气还原等工序制备球形超细镍粉或超细钴粉，其特征在于包括以下步骤：(1)以含镍、钴的水溶性盐类如硫酸盐、硝酸盐、氯化物、醋酸盐为原料，配成单一盐的水溶液；或者用硫酸、硝酸、盐酸、醋酸将镍、钴的氧化物、碱式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物溶解制得相应的硫酸盐、硝酸盐、氯化物、醋酸盐的水溶液；所配制的单一盐的水溶液中金属离子浓度控制在含镍或钴30～70g/L。(2)在配制的镍或钴水溶液中加入聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚丁二醇(PBG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、吐温—80、油酸中的一种或多种(最多不超过三种)作为分散剂，各种分散剂加入总计为6～12g/L。(3)沉淀剂为碱(氢氧化钠、氢氧化钾)、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸铵或草酸、草酸铵等，选择其中的一种，按0.7～4.0mol/L浓度配制沉淀剂的水溶液。(4)取所需理论量102％～106％沉淀剂的水溶液，在常温条件下将含镍或钴及分散剂的水溶液加入其中，并不断搅拌，使溶液充分混合，均匀反应。两种溶液完全混合后，继续搅拌10～15分钟；静置6～10小时后将部分上清液滤去，将水浆料转入衬钛的高压釜内；滤液则经处理后弃去。(5)将高压釜的搅拌转速设为450～550r/min，加热温度限定在135～190℃，充入高压空气、氧气、氮气或氢气中的一种，使釜内压力达到3.0～4.2MPa。将釜内水浆料加热，当温度升至指定温度时，保温1～3小时，进行水热处理。将水浆料冷却至90℃以下时，利用釜内的压力，排出其中的水浆料，并放出高压釜内的气体，降至常压。反复过滤、冼涤3～5次，滤渣用少量酒精(滤渣∶酒精＝100∶5～10重量比，或用正丁醇、正辛醇代替酒精)稍润湿后在115～140℃下真空烘干。(6)烘干后的物料经球磨20～30分钟混匀，然后放入氢气还原炉内于350～550℃还原3～8小时，还原得到的产物在氮气气氛中保存16～24小时后成为最终超细镍粉或超细钴粉产品。