杀菌剂粉唑醇中间体的制备方法

摘要

本发明公开了杀菌剂粉唑醇中间体的制备方法，本发明包括三个步骤：首先二甲硫醚与硫酸二甲酯在有机溶剂中，反应生成鎓盐，氟苯与邻氟苯甲酰氯发生付—克反应生成2，4-二氟二苯酮，2，4-二氟二苯酮与鎓盐在碱性条件下反应得到高含量的粉唑醇中间体。本发明有效的控制了粉唑醇中间体杂质的含量，使其在0.5％以下。

主权项

1、杀菌剂粉唑醇中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)2，4-二氟二苯酮制备将氟苯与催化剂AlCl3投入用量为邻氟苯甲酰氯重量1～4倍的有机溶剂中，再滴加邻氟苯甲酰氯；氟苯与邻氟苯甲酰氯的摩尔投料比为1～1.3∶1，AlCl3与邻氟苯甲酰氯的摩尔投料比为1.0～1.5∶1，在0～100℃之间保温反应，反应结束，加水分层，有机相用碱水进行洗涤直至中性，减压蒸馏得2，4-二氟二苯酮。上述的有机溶剂为下述之一：氟苯，硝基苯，二氯乙烷。(2)鎓盐制备将二甲硫醚投入于用量为硫酸二甲酯重量0.1～1.5倍的有机溶剂中，在25～30℃滴加硫酸二甲酯；二甲硫醚与硫酸二甲酯的摩尔投料比为1～1.3∶1，搅拌4个小时，然后常温静置，最后生成鎓盐——(CH3)3S+CH3SO4-；上述的有机溶剂为下述之一：二甲硫醚，二氯甲烷，二甲亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，叔丁醇，环丁砜；(3)粉唑醇中间体的制备将用量为鎓盐重量1～5倍的有机溶剂投入上述得到的鎓盐中，慢慢滴加2，4-二氟二苯酮，2，4-二氟二苯酮与鎓盐的摩尔投料比为0.8～1∶1，滴完后再加入KOH，KOH与鎓盐的摩尔投料比为2～3∶1，在15～60℃保温反应，气相色谱分析2，4—二氟二苯酮含量小于1％时反应结束，加水分层洗涤到中性，有机相减压回收，剩余物为粉唑醇中间体——1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷；上述的有机溶剂为下述之一：二甲硫醚，二氯甲烷，甲苯，纯苯。