发明名称 己烯雌酚的玻碳电极修饰的电化学检测方法
摘要 一种己烯雌酚的玻碳电极修饰的电化学检测方法,属于电化学分析技术领域。具体包括:电极的预处理;纳米金溶胶液的制备;聚乙烯亚胺-纳米金修饰玻碳电极的制备:先后分为聚乙烯亚胺修饰玻碳电极的制备与聚乙烯亚胺-纳米金修饰电极的制备两个步骤;用聚乙烯亚胺-纳米金修饰电极测试己烯雌酚的含量。本发明的工作电极的修饰过程简单且能重复利用,该修饰电极对己烯雌酚的选择性富积能力强,测试的重现性良好及灵敏度高,检测限可达到0.001μg/g。
申请公布号 CN100483123C 申请公布日期 2009.04.29
申请号 CN200710040472.X 申请日期 2007.05.10
申请人 上海交通大学 发明人 刘国艳;柴春彦
分类号 G01N27/48(2006.01)I;G01N27/413(2006.01)I;G01N27/38(2006.01)I;G01N33/74(2006.01)I 主分类号 G01N27/48(2006.01)I
代理机构 上海交达专利事务所 代理人 王锡麟;张宗明
主权项 1. 一种己烯雌酚的玻碳电极修饰的电化学检测方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,电极的预处理:将玻碳电极在麂皮上用TiO2纳米粉按“8”字形打磨,使其成镜面,用蒸馏水冲洗,再用超声波清洗10分钟~30分钟;将清洗后的玻碳电极依次放入体积比为1∶1的硝酸、丙酮溶液中各浸泡3分钟~15分钟,然后用蒸馏水冲洗电极;将电极在红外灯下烘干;第二步,纳米金溶胶液的制备;第三步,聚乙烯亚胺-纳米金修饰玻碳电极的制备:先后分为聚乙烯亚胺修饰玻碳电极的制备与聚乙烯亚胺-纳米金修饰电极的制备两个步骤;第四步,用聚乙烯亚胺-纳米金修饰电极测试己烯雌酚的含量:a. 在不同的电化学测试池中分别加入6毫升~10毫升pH6.8的0.01M的磷酸盐缓冲液作为支持溶液,然后在每个电化学测试池中分别加入100微升~300微升的7%乙醇水溶液配制的己烯雌酚标准液或样品待测液;b. 将修饰好的聚乙烯亚胺-纳米金修饰玻碳电极、Ag/AgCL参比电极及铂电极连接到MF-1A多功能伏安仪上,富积60秒~120秒,记录己烯雌酚的氧化峰电流值;c. 根据己烯雌酚的浓度值与对应的氧化峰电流绘制出己烯雌酚的标准曲线,并根据标准曲线计算相应样品中己烯雌酚的含量。
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