栀子苷的分离纯化方法

摘要

本发明提供栀子苷的分离纯化方法。该方法为：采用亲水性溶剂水溶液，从栀子中提取栀子苷制成浸膏；浸膏经大孔吸附树脂吸附去除栀子黄色素，漏出液经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子苷粗品；粗品用热的乙酸乙酯充分萃取栀子苷，萃取液低温处理，得栀子苷结晶；结晶经乙酸乙酯和丙酮溶剂室温洗涤除杂，得纯度≥98％的栀子苷晶体。本发明从大宗的药食两用中药材中分离纯化高纯度栀子苷晶体，不仅原料价廉易得、制备工艺简单高效、容易放大生产，而且构思新颖、生产成本低，所制栀子苷晶体具有现代中成药“三高”、“三小”和“三便”等优点，具有较大推广性。

主权项

1. 一种栀子苷的分离纯化方法，其特征在于：所述方法的步骤为：(1)栀子苷的溶剂提取：以栀子为原料，采用5～20倍栀子干重(W/W)的25～75％亲水性溶剂水溶液或pH8.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子苷粗提物浸膏；所述亲水性溶剂是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂；(2)栀子苷的树脂分离：栀子苷粗提物浸膏经大孔吸附树脂吸附栀子黄色素至饱和，漏出液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子苷粗品；所述大孔吸附树脂的骨架的化学组成是聚苯乙烯或聚丙烯酸中的一种或两种；(3)栀子苷的结晶纯化：50～70℃条件下，栀子苷粗品用不低于3倍量(W/W)的乙酸乙酯充分萃取栀子苷，分离乙酸乙酯萃取液，缓慢冷却至开始析出栀子苷、4～10℃冷藏、放置养晶、过滤，得栀子昔结晶。