笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷的制备方法

摘要

本专利提供了一种笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷的制备方法，苯胺甲基硅氧烷在一定溶剂和催化剂作用下反应，过滤得到笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐固体，经过洗涤、沉淀，再与胺类脱盐剂作用，最终制得笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷。本发明工艺简便、具有产率高、纯度高、原料来源广、成本低、稳定性好的特点，可广泛应用于聚合物改性、建筑涂料、空间材料、医用材料、发光材料、均相催化等领域。

主权项

1、一种笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)苯胺甲基硅氧烷(A)溶于溶剂(B)中，再加入催化剂(C)，搅拌均匀后静置3小时至100天，得到粗制笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐固体；其中苯胺甲基硅氧烷(A)与溶剂(B)的重量比为0.1％-30％；催化剂(C)与苯胺甲基硅氧烷(A)的重量比为37％—200％；(2)将上述粗制笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐固体，用溶剂(B)洗涤，并真空干燥得精制笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐固体；(3)将精制笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐固体加入溶剂(D)中并加入有机胺(E)，搅拌混合，过滤，将滤液倒入水中沉淀纯化，过滤、真空干燥得到笼型八聚苯胺甲基倍半硅氧烷；其中精制苯胺甲基倍半硅氧烷酸式盐与溶剂(D)的用量为重量比0.1％-60％，沉淀纯化用水的用量为溶剂(D)体积的1-60倍；所述的溶剂(B)为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N，N′-二甲基甲酰胺、N，N′-二甲基乙酰胺、或N-甲基吡咯烷酮，或者上述溶剂任意比例的混合物；所述的催化剂(C)为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、甲酸、或醋酸，或上述酸任意比例的混合物；所述溶剂(D)为丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N，N′-二甲基甲酰胺、N，N′-二甲基乙酰胺、或N-甲基吡咯烷酮，或者上述溶剂任意比例的混合物；所述的有机胺(E)为三甲胺、三乙胺、二乙基三胺、乙二胺、甲胺、或三乙基二胺，或以上有机胺任意比例的混合物。