发明名称 一种ZSM-5分子筛的合成方法
摘要 一种ZSM-5分子筛的合成方法,属于无机化学合成技术领域。目前的合成方法的缺点是合成工艺都含有用无机铵盐对NaZSM-5进行离子交换的工序,有大量含铵氮废水排放,对环境影响严重。本发明的合成方法通过导向剂溶液的合成,反应混合液的制备,水热晶化,再经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧,制得ZSM-5分子筛,导向剂溶液以四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵作第一有机碱模板剂,反应混合液以环状分子胺-六亚甲基亚胺或哌啶或两者的混合物作第二有机碱模板剂,有省掉离子交换工序,工艺过程短,生产成本低,没有含铵氮废水排放,不污染环境等优点。
申请公布号 CN100460325C 申请公布日期 2009.02.11
申请号 CN200610117265.5 申请日期 2006.10.19
申请人 华东师范大学 发明人 刘月明;张海娇;吴鹏;吴海虹;何鸣元
分类号 C01B39/38(2006.01) 主分类号 C01B39/38(2006.01)
代理机构 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人 程宗德;石昭
主权项 1.一种ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,操作步骤:第一步 导向剂溶液的合成按摩尔比第一硅源中的SiO2:第一有机碱模板剂:第一铝源中的Al2O3:H2O为1:(0.05~0.2):(0~0.1):(5~90),配制反应混合物溶液,室温下水解成胶,得澄清透明的导向剂溶液,第一硅源为硅酸四乙酯、硅酸四丙酯或硅酸四丁酯,第一铝源为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝,第一有机碱模板剂为四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵;第二步 反应混合物的制备按摩尔比第二硅源中的SiO2:第二有机碱模板剂:第二铝源中的Al2O3:H2O为1:(0.1~4):(0~0.2):(5~90),配制混合物溶液,先将第二有机碱模板剂与水混合均匀,搅拌下加入第二硅源和铝源,搅拌均匀,再加入第一步制得的导向剂溶液,导向剂溶液的加入量为硅源中SiO2 重量的0.1%~20%,得反应混合物,第二硅源为硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、硅酸四丁酯、硅胶或硅溶胶,第二铝源为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝,第二有机碱模板剂为六亚甲基亚胺、哌啶或六亚甲基亚胺与哌啶的混合物;第三步 水热晶化将第二步制得的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,水热晶化的温度和时间分别为130~200℃和1~6天,水热晶化好的反应混合物经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧后得产品,ZSM-5分子筛。
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