发明名称 | 苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法,以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物,以N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂,以醋酸钠为引发剂制备苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物,产物包括:5-偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11-二偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11,17-三偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃和5,11,17,23-四偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃;由于使用的引发剂碱是醋酸钠,避免了使用有较大气味和毒性的吡啶,且可以根据调控反应时间调整四种反应物的相对比例。 | ||
申请公布号 | CN101348445A | 申请公布日期 | 2009.01.21 |
申请号 | CN200810195858.2 | 申请日期 | 2008.09.05 |
申请人 | 苏州大学 | 发明人 | 郎建平;刘雷雷;陈阳;唐晓艳;李红喜 |
分类号 | C07C245/10(2006.01) | 主分类号 | C07C245/10(2006.01) |
代理机构 | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人 | 陶海锋 |
主权项 | 1.一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法,其特征在于:以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物,N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂,醋酸钠为引发剂,进行反应制备4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物,然后过滤,洗涤,干燥,经硅胶柱层析分离,得到5-偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11-二偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11,17-三偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃和5,11,17,23-四偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃;其中,所述反应包括以下步骤:(1)将氯化偶氮苯加入溶有杯[4]芳烃和醋酸钠的N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液中;(2)于0~5℃的温度,反应2小时以上,得到4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物。 | ||
地址 | 215123江苏省苏州市工业园区仁爱路199号 |