发明名称 苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法,以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物,以N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂,以醋酸钠为引发剂制备苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物,产物包括:5-偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11-二偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11,17-三偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃和5,11,17,23-四偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃;由于使用的引发剂碱是醋酸钠,避免了使用有较大气味和毒性的吡啶,且可以根据调控反应时间调整四种反应物的相对比例。
申请公布号 CN101348445A 申请公布日期 2009.01.21
申请号 CN200810195858.2 申请日期 2008.09.05
申请人 苏州大学 发明人 郎建平;刘雷雷;陈阳;唐晓艳;李红喜
分类号 C07C245/10(2006.01) 主分类号 C07C245/10(2006.01)
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 代理人 陶海锋
主权项 1.一种苯偶氮基杯[4]芳烃衍生物的制备方法,其特征在于:以氯化偶氮苯和杯[4]芳烃为反应物,N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液为溶剂,醋酸钠为引发剂,进行反应制备4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物,然后过滤,洗涤,干燥,经硅胶柱层析分离,得到5-偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11-二偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃、5,11,17-三偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃和5,11,17,23-四偶氮苯基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃;其中,所述反应包括以下步骤:(1)将氯化偶氮苯加入溶有杯[4]芳烃和醋酸钠的N,N′-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液中;(2)于0~5℃的温度,反应2小时以上,得到4种苯偶氮基杯[4]芳烃的混合物。
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