一种制备α－甲基对叔丁基苯丙醛的方法

摘要

本发明公开了一种的新的制备α－甲基对叔丁基苯丙醛的方法。采用叔丁基苯为原料，与甲基丙烯醛的醋酐缩合物在催化剂四氯化锡(SnCl₄)存在下反应，生成3－(对叔丁基苯基)－2－甲基－1－乙酰氧基－2－丙烯。该化合物不需分离，直接在甲醇中室温碱性醇解成产物α－甲基对叔丁基苯丙醛。反应条件温和，反应时间短，产品收率以叔丁基苯计达56％以上。本方法原料成本低，收率高，并大大减少了三废的数量。

主权项

1，一种制备α-甲基对叔丁基苯丙醛的方法，其特征是通过如下(1)～(3)步骤获得：(1)在SnCl₄催化剂的存在下和-50～50℃温度下，以叔丁基苯为溶剂，叔丁基苯、甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B和催化剂反应1.5-4小时生成3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A；所述的甲基丙烯醛与乙酐的缩合物和催化剂的摩尔比为1∶0.1-0.8；(2)将上述(1)的产物反应液用盐酸水解，然后水洗，水相用乙酸乙酯萃取后并入有机相；有机相干燥、减压脱去乙酸乙酯和过量的叔丁基苯获得3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯；(3)，将(2)中的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯溶解于甲醇中，搅拌下加入无水Na₂CO₃于室温下进行反应，反应时间20-30小时；反应后滴入醋酸中和至中性，减压脱去甲醇，加入乙酸乙酯溶解，水洗；干燥后，减压脱去乙酸乙酯，得α-甲基对叔丁基苯丙醛粗品；或粗品精馏后得到α-甲基对叔丁基苯丙醛精制品；所述的3-(对叔丁基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2-丙烯A和甲基丙烯醛与乙酐的缩合物B的结构式如下：