高分子量酚醛树脂纤维的制备方法

摘要

一种高分子量酚醛树脂纤维的制备方法，包括配料、化学反应、制备酚醛树脂、制备初生纤维、配制固化液、固化反应、冲洗干燥工艺步骤。本发明采用酚和醛为原料，在高温高压条件下，制备成高分子量酚醛树脂，经融熔纺丝，在固化液中进行固化反应，制备成高分子量酚醛树脂纤维，本发明具有反应时间短、固化程度高等优点，采用本发明制备的高分子量酚醛树脂纤维经测试力学强度高，具有防焰、耐燃、绝热和耐蚀等特性，这种材料，可用于航天航空飞行器的绝热、绝缘以及耐腐蚀材料，也可用于防火、防腐蚀服装的材料，还可用于耐酸、耐腐蚀过滤器的材料，也是炭纤维、石墨纤维、活性炭纤维和离子交换器等特种纤维的原料。

主权项

1、一种高分子量酚醛树脂纤维的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：(1)配料将苯酚或间甲苯酚与醛类化合物按摩尔比为1∶0.5～0.9加入到高压反应釜中；上述的醛类化合物为甲醛或乙醛或与甲醛等质量的多聚甲醛或与甲醛等质量的三聚甲醛，多聚甲醛是聚合度为8～100的低分子量聚甲醛；(2)化学反应将反应物在搅拌状态下升温至120～240℃，压力为2.0～7.0MPa，恒温反应30～140分钟；(3)制备酚醛树脂反应结束后，将产物放入真空干燥箱内，120～220℃干燥1～9小时，控制压力在-0.05～-0.09MPa，制备成酚醛树脂；(4)制备初生纤维将高分子量酚醛树脂放入熔融纺丝装置内纺丝，熔融纺丝的具体方法按照专利号为3714111的美国专利所公开的制备方法制备成初生纤维；(5)配制固化液取水、酸、醛类化合物配制成固化液，水与酸、醛类化合物的摩尔比为1∶0.03～0.15∶0.03～0.15；上述的醛类化合物为甲醛或乙醛或与甲醛等质量的多聚甲醛或与甲醛等质量的三聚甲醛；上述的酸为盐酸或硫酸或草酸或磷酸，即用1摩尔盐酸或1/2摩尔硫酸或1/2摩尔草酸或1/3摩尔磷酸；(6)固化反应将初生纤维放入固化液中，固化液与初生纤维的质量比为100∶5～40，升温至60～100℃，恒温反应0.5～4.5小时；(7)冲洗干燥反应结束后，将纤维取出，用去离子水冲洗3～5次，自然干燥，制备成高分子量酚醛树脂纤维。