以镍/钛催化剂原位化学气相沉积法制备碳纳米管的方法

摘要

本发明公开了一种以镍/钛催化剂原位化学气相沉积法制备碳纳米管的方法。过程为：以六水硝酸镍和钛粉为原料按一定质量比采用沉积－沉淀法制备催化剂前驱体NiO/Ti，将NiO/Ti置于管式炉中以氢气为还原气，以氮气或氩气为载气和甲烷为反应气采用原位化学气相沉积法在不同反应条件下合成碳纳米管。本发明具以下优点：催化剂镍含量可精确确定，能对碳纳米管的产率加以控制；发明所得到的碳纳米管分散性较好，尺寸均匀；催化剂和产物碳纳米管的制备过程简单可行。

主权项

1、一种以镍/钛催化剂原位化学气相沉积法制备碳纳米管的方法，其特征在于包括以下过程：1)沉积-沉淀法制备Ni/Ti催化剂前驱体将六水硝酸镍和钛粉按质量比为(0.15-0.37)∶1的比例加入到去离子水中，配制成浓度为0.033-0.08mol/L含有钛粉的六水硝酸镍溶液，在磁力搅拌下向溶液中滴加浓度为2.63-6.41mol/L氢氧化钠溶液至溶液呈中性，将所得溶液静置20h-24h后抽滤，制得Ni(OH)2/Ti二元胶体；将该Ni(OH)2/Ti二元胶体在100℃-120℃下脱水，随后将样品置于管式炉中，在氮气或氩气氛围中以10-12℃/min的升温速度从室温升温至300℃，保温2-2.5h，随后仍以10-12℃/min的升温速度从300℃升温至400℃，保温2-2.5h，最后将样品在氮气或氩气气氛中随炉冷却至室温，得到镍/钛催化剂前驱体NiO/Ti；2)化学气相沉积法制备碳纳米管将步骤1)制得的镍/钛催化剂前驱体粉末均匀铺于石英舟中，再将石英舟置于管式炉恒温区；通入氩气或氮气保护，然后反应器以10-12℃/min的升温速率由室温升温至450℃-500℃，然后以100-120ml/min向管式炉内通入氢气，通氢气时间为2-2.5h，随后在氩气或氮气氛围下冷却至室温，此时得到镍/钛催化剂粉末，将镍/钛催化剂粉末置于管式炉石英舟中在氩气或氮气气氛中以10-12℃/min的升温速率升温至450℃-600℃，之后通入甲烷作为碳源，氩气或氮气作为载气的混合气体，其中VAr/N2∶VCH4＝(9-0)∶1，混合气体通入管式炉的流速为60-600ml/min，反应时间为15min-1h，在450℃-600℃下进行碳纳米管生长，之后反应物在氩气或氮气氛围内冷却至室温，得到产物碳纳米管。