表面金属化与化学沉积制备金刚石增强铜基复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种表面金属化与化学沉积制备金刚石增强铜基复合材料的方法，属于铜基复合材料的制备技术。该方法包括：金刚石表面预处理后进行化学镀铜处理，再用化学沉积法在镀铜金刚石上原位沉积铜，经过初压，烧结，复压处理后获得金刚石增强铜基复合材料。本发明的优点：金刚石表面金属化操作性强，工艺简单；制得的金刚石增强铜基复合材料中基体与增强体浸润性有较大提高，该复合材料作为电子封装材料具有良好的综合性能，其中热导率高于400W/m·k，热膨胀低于7.9μm/m·℃，致密度达95％以上。

主权项

1.一种表面金属化与化学沉积制备金刚石增强铜基复合材料的方法，其特征在于包括以下过程：1)金刚石表面金属化镀铜①将53～104微米的金刚石用去离子水配置制成80～120g/L的浆液，配制盐酸和硝酸体积比为3∶1混合酸溶液，按浆液的毫升的体积量与混合酸的毫升体积量比为1∶2混合后浸泡60～80小时；而后进行超声清洗10～15分钟，滤出金刚石并用去离子水洗至中性；②将经步骤①处理的金刚石加入浓度为18～22g/L的SnCl2·2H2O溶液中，并使得溶液中的金刚石质量浓度为8～12g/L，在常温下敏化处理0.5～1小时，将金刚石滤出，用去离子水洗至中性；再将金刚石加入浓度为0.4～0.6g/L PdCl2溶液中，并使得溶液中的金刚石浓度为4～6g/L，在70～80℃下活化处理，将金刚石滤出，用去离子水洗至中性；最后将金刚石加入浓度为30～50g/L的Na2H2PO2·H2O溶液中，并使得溶液中的金刚石浓度为8～12g/L，常温下进行还原0.5～1小时，然后滤出金刚石，用去离子水洗至中性备用；③将步骤②处理过的金刚石加入去离子水配制成质量浓度为80～120g/L的浆液，将该浆液的按毫升体积量与下述组成的镀液毫升体积量比例为1∶9进行混合；镀液的组成为，每升去离子水中含有以下组分及含量：CuSO4·5H2O：15g；EDTA-2Na：25g；C4H4O6KNa·4H2O：15g；亚铁氰化钾：10mg；NaOH：10g；甲醛：25ml，用NaOH控制混合液的pH为12～13，在温度为40～45℃镀覆，施镀时间为100～120min；④镀覆金刚石用去离子水洗至中性，烘干后将金刚石放置在管式炉中进行还原处理：通入氢气流速为100ml/min，以升温速率10～15℃/min加热至500～550℃下保温2小时，在N2保护下冷却至室温，得到镀铜金刚石；2)用化学沉积法在镀铜金刚石表面生成铜，制备复合材料将步骤1)将制得的镀铜金刚石和Cu(NO3)2.3H2O以质量比为1∶7～1∶8混合后加入去离子水配成的质量浓度为330～350g/L的Cu(NO3)2溶液，在常温下磁力搅拌，并向溶液中滴加2.63～6.41mol/L氨水，直至浅蓝色沉淀不再产生为止，最后形成Cu(OH)2和镀铜金刚石的悬浊状的共沉积体，待静置30～40分钟后将共沉积体滤出后烘干，干燥后的共沉积体置于电阻炉中以升温速率为10～15℃/min升至350～450℃煅烧1小时后炉冷至室温；将煅烧后的粉末均匀铺于石英舟中置于管式炉中以流速为100ml/min通入氢气，以升温速率10～15℃/min升温至500～700℃下还原2小时，随后在N2保护下随炉冷却至室温；对制得的混合粉末以600～1000MPa进行初压，维持压力时间1～2分钟，压制成薄片试样；试样在真空下以升温速率为10℃/min，升温至900～1000℃进行烧结，保温2小时后炉冷至室温；再以压力为1200～1800MPa对试样进行复压，维持压力时间3～4分钟，最后得到金刚石增强铜基复合材料。