一种以离子液体为模板剂合成纳米含锆超微孔分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种以离子液体为模板剂合成纳米含锆超微孔分子筛的方法，属于无机化学合成技术领域。本发明所提供的合成方法以离子液体(IL)1-十六烷基-3-甲基氯(溴)化咪唑为模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，无机锆盐为锆源，通过常规的水热合成法制备了含锆纳米超微孔分子筛。该方法制备过程简单，制得的产品具有较高的比表面积，孔径在1-2nm超微孔范围内，而且颗粒粒径较小。

主权项

1.一种以离子液体为模板剂合成纳米含锆超微孔分子筛的方法，其特征在于以离子液体1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑盐或1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑盐为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，无机锆盐为锆源，合成步骤如下：(1)离子液体模板剂的制备N-甲基咪唑与氯代十六烷或溴代十六烷按摩尔比1∶1混合，油浴80℃反应12小时，冷却至室温后将其溶解到一定量四氢呋喃中，冰箱冷冻12小时使其充分重结晶，过滤分离并用少量四氢呋喃洗涤3次得白色粉末，室温真空干燥，得离子液体1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑盐或1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑盐；(2)纳米超微孔材料的合成室温下将一定量的离子液体和无机锆盐溶于去离子水中，搅拌使其充分溶解后，量取一定量的正硅酸乙酯，搅拌下慢慢滴加到上述溶液中，继续搅拌一定时间；将少量碱溶液慢慢滴加到混合液中，继续室温搅拌一定时间后将水凝胶移至带有聚四氟衬里的反应釜中，60-120℃下水热晶化0.25-2天后，经冷却、过滤、洗涤和干燥得到白色原粉，550℃下焙烧5h得到纳米超微孔分子筛粉末；所用原料的配比按氧化物分子比范围如下：SiO2/ZrO2＝5-200H2O/SiO2＝50-200OH-/SiO2＝0.3-1IL/SiO2＝0.05-0.2。