一种介孔有机－无机复合前驱体制备纳米氮化钛的方法

摘要

一种以介孔有机无机复合物为前驱体，经氨气气氛热处理制备纳米TiN粉体的新方法。以廉价的水合二氧化钛粉体为钛源和液态的烷烃混合物(C₁₁－C₁₆)为碳源，经阶梯式逐步升温回流实现包碳，利用回流过程中局部的二氧化钛结晶引起的体积收缩制备具有介孔结构前驱体。该前驱体在较低温度下(700－900℃)氨气气氛热处理制备高纯纳米氮化钛粉体。用此法制备的碳化钛粉体为球形，平均粒度20～40nm，平均晶粒度10～20nm。此法工艺简单，成本较低，较一般制备方法节约能源，容易实现规模化工业生产。

主权项

1，一种纳米TiN粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：(1)备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比4∶1～6∶1，每500ml液态烷烃混合物含25～200g水合二氧化钛粉体；(2)回流：无水乙醇与水合二氧化钛所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后将液态的烷烃混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在100～250℃下回流6～12天，直至形成深黑色沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物；过滤所得的烷烃滤液经水萃(去除乙醇)，无水CaCl2干燥(除水)后，循环使用；(3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟或容器放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氨气，时间1～3h，在流动氨气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的具有介孔结构的高比面积的先驱体粉体；(4)装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟或容器内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；(5)气氛热处理：在流动氨气气氛条件下，直接加热升温至700～900℃，保温1～2h，然后自然冷却到室温。2，由权利要求1所述TiN纳米粉体的制备方法，其特征是通过回流实现前驱体粉体的制备，其中，碳源由液态烷烃混合物提供，钛源由水合二氧化钛提供，用液相回流实现包碳和混合，液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点180～250℃，在长时间回流过程中局部无定形的二氧化钛结晶引起的体积收缩使得前驱体具有介孔特征：比表面300～400m2/g，总孔体积0.5～1cm3/g，平均孔径10～15nm，平均晶粒尺寸4-9nm。3，由权利要求1所述TiN纳米粉体的制备方法，其特征是制备的TiN粉体为球形，平均颗粒尺寸为10～30nm，平均晶粒尺寸为15～20nm。