发明名称 一种合成YAG单晶纳米粉末的方法
摘要 本发明公开了一种合成YAG单晶纳米粉末的方法,是由常规的无机盐为原料经过共沉淀得到固体前驱体材料,以超临界水和亚临界水作为反应媒介,在8~30MPa、300-420℃的温度范围内合成出了YAG单晶纳米粉末材料。本发明方法合成的YAG纳米粉末材料,物相纯净,颗粒形貌为规则的近似球形多面体,颗粒尺寸分布适当,为制备YAG透明陶瓷激光材料或器件,促进新型激光材料的研究和发展奠定了基础。
申请公布号 CN101311373A 申请公布日期 2008.11.26
申请号 CN200810015683.2 申请日期 2008.04.14
申请人 山东大学 发明人 陶绪堂;李博;郑庆新;张华东;郑晶静;蒋民华
分类号 C30B29/28(2006.01);C30B7/10(2006.01) 主分类号 C30B29/28(2006.01)
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 代理人 王绪银
主权项 1.一种合成YAG单晶纳米粉末的方法,步骤如下:(1)配料:将作为合成目标的Y3Al5O12中原料组分Y和原料组分Al按照原子比Y∶Al=3∶5的比例,以无机盐溶液的形式混合;或者:将作为合成目标的Y3-xRExAl5O12中原料组分Y、掺杂的稀土元素组分RE和原料组分Al按照原子比Y∶RE∶Al=3-x∶x∶5的比例,以无机盐溶液的形式混合;其中:0<x≤0.5;(2)共沉淀:向步骤(1)得到的混合溶液中加入碳酸氢铵溶液并不断搅拌,碳酸氢铵加入量以步骤(1)所述Y的摩尔数计,为其2~3倍量;20~25℃下反应并且陈化30分钟~2小时,得到带有沉淀的固-液混合体;(3)洗涤过滤:将步骤(2)得到的带有沉淀的固-液混合体经真空抽滤装置过滤后去掉溶液,再用去离子水、乙醇或丙酮反复洗涤沉淀至少3次;(4)分散物料:将步骤(3)得到的固体沉淀分散于去离子水中形成固-液悬浮体;(5)恒温反应:将步骤(4)得到的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中,密闭后将反应容器置加热设备中加热至300~420℃,容器内压力达8~30MPa,恒温反应1~8小时;(6)冷却:恒温反应后,将反应容器冷却至20~30℃,容器内压力降至常压;(7)洗涤:采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体混合物分离,以去离子水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次或者直到洗涤后的液体pH=7止;(8)烘干:将步骤(7)所得的固体沉淀用干燥设备于50~60℃条件烘干,获得的产物即为纯的YAG单晶纳米粉末或掺杂稀土元素的YAG单晶纳米粉末。
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