发明名称 一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱的方法
摘要 本发明提供一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱的方法。把乌头属中药材的制草乌、黑顺片或制川乌经过乙醇冷浸后,用无水乙醇醇沉,然后经过萃取,取下层溶液制成浸膏,再将浸膏调配成pH7.5~9.5的碱性水溶液,将其置于100℃水浴加热3小时,冷却后用氯仿萃取,蒸发萃取所得到的氯仿溶液,制成浸膏即得单酯型生物碱。通过电喷雾质谱检测,提取分离效果较好。经计算单酯型生物碱的总产率在0.21%以上。
申请公布号 CN101301370A 申请公布日期 2008.11.12
申请号 CN200810050883.1 申请日期 2008.06.26
申请人 中国科学院长春应用化学研究所 发明人 宋凤瑞;包懿;刘志强;皮子凤;刘淑莹
分类号 A61K36/714(2006.01);C07D221/22(2006.01);A61P29/00(2006.01);A61P9/10(2006.01) 主分类号 A61K36/714(2006.01)
代理机构 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人 马守忠
主权项 1、一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱的方法,其特征是步骤和条件如下:将乌头属中药材的制草乌、黑顺片或制川乌干燥粉末浸于体积浓度为95%的乙醇中超声提取2~3小时,在20~25℃室温冷浸24小时,乙醇的用量(ml)是所述的药材粉末重量(g)的5倍,滤出乙醇提取液,把浸过的药渣按上述方法处理两次,合并三次滤出的乙醇提取液,50~65℃下减压蒸出溶剂,得粗浸膏;在粗浸膏中倒入是粗浸膏重量的10~12倍的无水乙醇进行醇沉,离心,得滤液,50~65℃下减压蒸出溶剂制成总生物碱浸膏;将总生物碱浸膏用环己烷-乙醇-水体系进行萃取,所述的环己烷∶乙醇∶水的体积比为2∶1∶1,取萃取分层后所得到的下层溶液于50~65℃下减压蒸出溶剂,制成单酯型生物碱粗浸膏,将该单酯型生物碱粗浸膏调配成pH8.5~9.5的碱性水溶液,置于100℃水浴加热2~3小时,冷却后用氯仿萃取,取萃取分层后得到的氯仿溶液于50~65℃下减压蒸出溶剂,制成一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱。
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