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1.2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉的合成方法,包括以下步骤:1)搅拌条件下,将摩尔比为1∶1的取代苯和三氯化铝加入到烃类或卤代烃类有机溶剂中,滴加乙酰氯,乙酰氯与取代苯的摩尔比为1.3∶1,滴加完毕室温下反应结成固体,然后向固体中加入水,分出有机溶剂层,水层萃取,除去有机溶剂后减压精馏得产物取代苯乙酮,所说的烃类或卤代烃类有机溶剂为60-90℃的石油醚、正己烷、三氯甲烷或二氯甲烷;2)将取代苯乙酮加入到甲醇溶剂中,搅拌下滴加液溴的甲醇溶液,取代苯乙酮与液溴的摩尔比为1∶1,滴加完毕后加水,减压蒸去部分甲醇和水,析出晶体,过滤得产物α-溴代取代苯乙酮;3)将摩尔比为6∶1的亚硝酸钾和异喹啉加入到二甲基亚砜溶剂中,搅拌下滴加乙酸酐,乙酸酐与异喹啉的摩尔比为6∶1,室温下充分反应,反应完毕后加入水和二氯甲烷,分出二氯甲烷层,水层用二氯甲烷萃取,蒸干二氯甲烷和二甲基亚砜后,残渣在石油醚、正己烷或环己烷中结晶得产物1-硝基异喹啉;4)将1-硝基异喹啉溶于甲醇或乙醇中,置于高压釜内,加入雷内镍作催化剂,1-硝基异喹啉与雷内镍的质量比为10∶1,于0.2-0.4MPa压力、40-60℃范围内某一温度下恒温反应至不吸氢后过滤除掉催化剂,蒸干溶剂,在苯中重结晶得产物1-氨基异喹啉;5)将摩尔比为1∶1的α-溴代取代苯乙酮和1-氨基异喹啉加入到三氯甲烷溶剂中,反应完毕后蒸去溶剂,剩余物在100℃真空条件下至少反应30分钟,得到的固体在甲醇中回流,将回流后的甲醇溶液倾入到乙醚中,析出沉淀,过滤,干燥,得2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉氢溴酸盐固体,将2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉氢溴酸盐溶于浓氨水中,加入乙醚萃取,乙醚层水洗至中性,蒸掉乙醚,得2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉,所说的2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉是2-(2′,4′-二甲基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉或2-(4′-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉。 |