发明名称 一种低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法
摘要 本发明提供了一种制备低分子量端羟基聚丁二烯的方法,该方法以丁二烯为单体,采用含硅烷保护羟基的脂肪族烷基锂为引发剂,以有机非极性化合物为溶剂,以环氧化合物为封端试剂,以氟化物为保护基团脱除试剂,采用阴离子聚合技术,在惰性气体环境中,于20~80℃下进行聚合,所得预聚物再进行酸解,得到一系列窄分子量分布的、分子量可控的端羟基聚丁二烯液体橡胶。本发明制备端羟基聚丁二烯聚合物的过程中,聚合物在封端和脱除保护基团的过程中无假凝胶现象发生,聚合过程易控制,分子链的微观结构可以调控。获得的端羟基聚丁二烯的分子量分布指数≤1.2;平均官能度接近2,其固化物具有很好的力学性能,可用于火箭技术和光纤通信技术等领域。
申请公布号 CN101274972A 申请公布日期 2008.10.01
申请号 CN200810018168.X 申请日期 2008.05.01
申请人 中国石油兰州石油化工公司 发明人 陈继明;齐永新;鲁在君;易建军;于晶;潘广勤;张耀亨;柏海见;胡少坤;黄英
分类号 C08F136/06(2006.01);C08F4/58(2006.01);C08F8/00(2006.01) 主分类号 C08F136/06(2006.01)
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人 张英荷
主权项 1、一种低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法,是依次将3.0~8.0质量份的有机非极性溶剂,1质量份的丁二烯及0.3~1.0质量份的硅烷保护羟基的脂肪族烷基锂加入到反应釜中,在惰性气体环境中,于20~80℃下聚合2~4小时后,加入0.6~15质量份的环氧化合物,继续于10~80℃下反应1~3小时,用醇沉降分离,并将分离得到的聚合物胶液溶解在四氢呋喃中,加入0.8~6质量份的氟化物反应1~2小时后,用醇沉降分离;分离得到得聚合物胶液经沉降、洗涤和干燥后得到成品。
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