双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法

摘要

本发明公开了一种测定双草酸硼酸锂中游离草酸含量的方法，其步骤为：(一)作标准曲线：①.配制专用溶剂：四氢呋喃∶乙酸∶水(质量比)＝140～170∶1∶39；②.配制显色剂：每升专用溶剂中含2～4g磺基水杨酸与1.4～1.5g三氯化铁；③.然后再用专用溶剂和显色剂分别配制成浓度为0～100μg/mL范围内的若干草酸标准溶液，并根据各草酸标准溶液的浓度C和吸光度值A作出C－A标准曲线，并拟合出标准曲线公式。(二)样品测试：将一定质量M的待测双草酸硼酸锂样品用专用溶剂稀释成体积为V₁的、吸光度值符合要求的待测样品溶液S₁；根据其吸光度值A₁及标准曲线公式，计算出待测样品溶液S₁中的草酸含量C₁，再进一步计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量。

主权项

1. 双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法，包括如下步骤：(一)、作标准曲线①.配制专用溶剂：四氢呋喃∶乙酸∶水(质量比)＝140～170∶1～2∶40～42②.配制显色剂：使用上述的专用溶剂，并且每升专用溶剂中含2～4g磺基水杨酸与1.4～1.5g三氯化铁；③.分别移取若干个已知浓度的草酸水溶液于不同的容量瓶中，并分别向其中加入显色剂，再用专用溶剂稀释，分别配制成浓度为0～100μg/mL范围内的若干草酸标准溶液，并且保证各草酸标准溶液中显色剂的加入量为配制成的草酸标准溶液体积的8～10％；④.将上述的各草酸标准溶液，用水作为空白，于500～550nm处，分别测定其吸光度值，根据各草酸标准溶液的浓度C和吸光度值A，作出C-A标准曲线，并拟合出标准曲线公式：C(μg/mL)＝-91.578A+66.516。(二)、样品测试①.称取一定质量M的待测双草酸硼酸锂样品于干燥烧杯中，先用少量专用溶剂溶解，在2分钟内转移至容量瓶中，并分别向其中加入容量瓶标称体积8～10％的显色剂，再用专用溶剂稀释至满刻度，得到待测样品溶液S1；将待测样品溶液S1，用水作为空白，于500～550nm处，测定吸光度值A1；若A1在步骤(一)中所述的、浓度为0～100μg/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则根据吸光度值A1、及步骤(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S1中的草酸含量C1，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量X，$X(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})=\frac{C_1\times V_1}{M}上式中：C1——待测样品溶液S1中草酸浓度(\mu g/mL，)V1——待测样品溶液S1体积(mL)M——待测双草酸硼酸锂样品称样量(g)；②.若A1不在步骤(一)中所述的、浓度为0～100\mu g/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内，则将待测样品溶液S1稀释，得待测样品溶液S2，并保证显色剂占待测样品溶液S2体积的8～10％，并通过调整待测样品溶液S1的稀释倍数，直至稀释后待测样品溶液S2的吸光度值A2在步骤(一)中所述的、浓度为0～100\mu g/mL范围内的草酸标准溶液的吸光度值范围内；然后根据吸光度值A2、及步聚(一)中得到的标准曲线公式，计算出待测样品溶液S2中的草酸含量C2，再根据下式计算出双草酸硼酸锂样品中的草酸含量X，$ X(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})=\frac{C_2\times V_2}{M}上式中：C2——待测样品溶液S2中草酸浓度(\mu g/mL，)V2——待测样品溶液S2体积(mL)M——待测双草酸硼酸锂样品称样量(g)。$$