发明名称 一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法。本制备方法主要是首先将碳纳米管羧酸化和酰氯化,再通过小分子脂肪胺修饰碳纳米管,然后采用溶剂溶解、超声波和高速搅拌处理,将碳纳米管分散于环氧树脂基体中,再用芳香胺固化,得到碳纳米管/环氧树脂复合材料。本发明使碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备更方便;更赋予碳纳米管参与反应的活性。与相同组成、未加碳纳米管的环氧树脂固化物相比,固化后复合材料的拉伸强度和模量可分别提高5~30%和10~50%。相对前人的方法,本发明工艺更简单,更具有实用性。该复合材料可应用于制备电器电机、化工机械等领域的设备外壳、涂层或者粘合剂。
申请公布号 CN100420714C 申请公布日期 2008.09.24
申请号 CN200610035870.8 申请日期 2006.06.09
申请人 中国科学院广州化学研究所 发明人 吕满庚;王安之
分类号 C08L63/00(2006.01);C08K9/04(2006.01);C08K3/04(2006.01) 主分类号 C08L63/00(2006.01)
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人 盛佩珍
主权项 1. 一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:本制备方法主要是首先将碳纳米管羧酸化和酰氯化,再通过小分子脂肪胺修饰碳纳米管,然后采用溶剂溶解、超声波和高速搅拌处理,将碳纳米管分散于环氧树脂基体中,再用芳香胺固化,得到作为表面结构材料、涂层或者粘合剂使用的碳纳米管/环氧树脂复合材料,其具体步骤包括:步骤一:碳纳米管的羧酸化取0.01~5重量份碳纳米管加入到1~100重量份强酸中,在80~150℃搅拌条件下回流12~24小时,用蒸馏水洗去酸液,80~120℃真空干燥3~12小时,得到羧酸化碳纳米管;步骤二:碳纳米管的酰氯化将干燥的羧酸化碳纳米管加入到1~100重量份低分子的酰氯化试剂中,在80~100℃下搅拌3~12小时,蒸除未反应的低分子的酰氯化试剂,得到酰氯化的碳纳米管;步骤三:脂肪胺修饰碳纳米管将酰氯化碳纳米管放入冰浴中在慢速搅拌下滴加1~100重量份的小分子脂肪胺,滴加完毕后升温至100~150℃范围内回流3~12小时,用极性有机溶剂洗去未反应的小分子脂肪胺,100~150℃下真空干燥3~12小时,得到酰胺化碳纳米管;步骤四:固化反应将酰胺化碳纳米管加入到10~1000重量份极性有机溶剂中,超声波处理10~30分钟后,再加入1~10重量份环氧树脂,高速搅拌15~60分钟,使其分散并蒸除溶剂,加热到60~90℃下,按照环氧树脂的环氧基团与固化剂中胺基氢原子物质的摩尔比为1∶0.9~1.1的比例加入芳香胺固化剂,将以上固化体系倒入模具中,升温至80~150℃下固化3~6个小时,得到环氧树脂固化物碳纳米管/环氧树脂复合材料;所述的酰氯化试剂是指二氯亚砜或草酰氯;所述的小分子脂肪胺是指乙二胺。
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