发明名称 |
一种用固载杂多酸催化剂的烷基糖苷的制备方法 |
摘要 |
一种用固载杂多酸催化剂的烷基糖苷的制备方法,属于烷基糖苷的制备技术领域。本发明采用以活性炭固载的杂多酸为催化剂,用丁醇与葡萄糖苷化,再用C<SUB>8</SUB>~C<SUB>12</SUB>醇进行醇交换,制备C<SUB>8</SUB>~C<SUB>12</SUB>烷基糖苷;将具有Keggin结构的磷钨酸、或硅钨酸固载在活性炭上作为强酸性催化剂;先将无水葡萄糖和丁醇在杂多酸催化剂作用下进行苷化反应得到烷基丁苷,然后与C<SUB>8</SUB>~C<SUB>12</SUB>的长链脂肪醇进行醇交换反应,再经萃取分离和减压蒸馏,得到C<SUB>8</SUB>~C<SUB>12</SUB>烷基糖苷。本发明的优点是催化剂活性大、选择性高、且可以重复使用,制备工艺简单免除了中和、漂白和脱色过程,得到的产品无色或近似无色,透明无异味,存储稳定。 |
申请公布号 |
CN101239999A |
申请公布日期 |
2008.08.13 |
申请号 |
CN200810019974.9 |
申请日期 |
2008.03.17 |
申请人 |
江南大学 |
发明人 |
刘士荣;陈明清;刘湘;龚雁;毛明富 |
分类号 |
C07H15/04(2006.01);B01J27/19(2006.01);B01J23/30(2006.01) |
主分类号 |
C07H15/04(2006.01) |
代理机构 |
无锡市大为专利商标事务所 |
代理人 |
时旭丹;刘品超 |
主权项 |
1、一种烷基糖苷的制备方法,其特征在于:采用以活性炭固载的杂多酸为催化剂,用丁醇与葡萄糖苷化,再用C8~C12醇进行醇交换,制备C8~C12烷基糖苷,步骤为:(1)活性炭固载杂多酸催化剂的制备:将60~180目的活性炭浸没于质量浓度25%~50%硝酸水溶液中,25℃下搅拌3h后用水洗至中性,110℃烘干至恒重备用;再将1.0%~4.0%的磷钨酸或硅钨酸水溶液100mL加到10.0g处理过的活性炭中,20℃下搅拌4h,然后水浴蒸除水,120℃下烘干后即为活性炭固载杂多酸催化剂;(2)将原料按丁醇∶无水葡萄糖质量比=1∶1~3∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的1.0%~10.0%投入到反应器中,在温度80℃~150℃下搅拌反应1h~6h进行苷化反应,得到烷基丁苷混合物;反应结束后滤出催化剂,烘干后重复使用;(3)在烷基丁苷混合物中,加入C8~C12醇进行醇交换反应,按C8~C12醇∶原料无水葡萄糖质量比=1.5∶1~4∶1加入C8~C12醇,在120℃下搅拌反应1h~3h;(4)在上述体系中加入H2O、或H2O-NaCl溶液萃取,萃取剂加入量是萃取液体积的1~4倍;所述H2O-NaCl混合萃取剂的比例为H2O∶NaCl质量比=1∶0.01~0.1;(5)萃取以后的混合物,在1~20mmHg下蒸馏,得到无色或近似无色的C8~C12烷基糖苷。 |
地址 |
214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学化学与材料工程学院 |