发明名称 3,3’-二硝基-4,4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法
摘要 本发明公开了一种3,3’-二硝基-4,4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法,包括:(1)摩尔比为1∶2.0~2.4的3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯和4-卤代苯甲腈,在氮气保护下,在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中,于120℃~200℃下反应10~30小时,其中,成盐剂与3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯的摩尔比为1.2~3.2∶1;共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6~3.0;4-卤代苯甲腈与共沸剂的配比为1摩尔∶350毫升~700毫升;(2)趁热过滤,除去滤渣,母液减压浓缩,冷却,结晶,过滤,烘干,本发明制备工艺简单,反应溶剂回收容易,可循环利用,三废少,工作环境良好;产品纯度和得率较高,适合工业化生产。
申请公布号 CN101234975A 申请公布日期 2008.08.06
申请号 CN200810034233.8 申请日期 2008.03.05
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C205/38(2006.01);C07C201/12(2006.01) 主分类号 C07C205/38(2006.01)
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种3,3’-二硝基-4,4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法,包括下列步骤:(1)摩尔比为1∶2.0~2.4的3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯和4-卤代苯甲腈,在氮气保护下,在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中,120℃~200℃,反应10~30小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,母液减压浓缩,冷却,结晶,过滤,烘干,得到3,3’-二硝基-4,4’-双(4-氰基苯氧基)联苯。
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