溶胶凝胶－冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于以异丙醇铝为前驱体，在高温下水解得到氧化铝溶胶。调控溶胶固含量，并加入成型剂，混合均匀，浇铸成型后真空除气，低温冻结，冻结后的样品进行冷冻干燥成型。成型后的样品低温脱粘后放入高温炉内烧结，得到氧化铝多孔陶瓷。制备的氧化铝多孔陶瓷的最大抗弯强度达到65MPa，体密度0.14～2.4g/cm³，孔隙率为30-97％，孔径大小为1-100微米可调，制作的多孔Al₂O₃陶瓷有望用作高温下使用的过滤器、催化剂载体和热绝缘材料。

主权项

1. 一种溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于所述的制备方法包括氧化铝溶胶的制备、溶胶固含量的调节、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坏体的脱粘和烧结；具体工艺步骤是：①氧化铝溶胶的制备以异丙醇铝为前驱体，加入2～30wt％的异丙醇为溶剂，40～80wt％的水为水解反应物，1～30wt％的醋酸为胶溶剂，在70～100℃水解，得到固含量为2-20wt％的Al₂O₃溶胶②溶胶固含量的调节采用三种方法中的任意一种调节氧化铝溶胶的固含量：加热蒸发，只能得到固含量较低的氧化铝溶胶，当溶胶固含量超过15wt％后，就会结块形成凝胶；添加纳米γ-Al₂O₃粉末，得到的溶胶浆料的最高固含量不会超过20wt％；添加微纳米级α-Al₂O₃粉末得到的溶胶浆料在固含量70wt％时还保持流动性；③溶胶浆料的冷冻干燥成型在步骤②调节固含量的溶胶浆料中加入0～20wt％的粘结剂混合后的溶胶浆料倒入所需形状的模具中浇铸成型，并放入真空干燥箱中真空脱气，除去浆料中的气泡，然后把样品置于低温-20℃的冰箱中，使样品完全冻结，冻结好的样品快速转移至冷冻干燥机中，在-10～80℃和5～100Pa的环境下冷冻干燥，使样品中的冰晶升华除去；④成型后坯体脱粘和烧结冻干后在空气气氛下以小于3℃/min的速率缓慢升温至400～800℃，脱粘除去其中的有机物挥发物，且脱粘后放入高温炉内，以5℃/min升至1400～1700℃烧结，然后随炉冷却，得到氧化铝多孔陶瓷。