发明名称 一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成方法
摘要 本发明公开了一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛合成的新方法。该方法以反式-1,4-二氯-2-丁烯为起始原料,经格氏反应、缩合反应与酸性水解反应合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛。本发明的优点是:1)采用反式-1,4-二氯-2-丁烯为为起始原料,经三步反应合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛,总收率高。2)在2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成中,反应选择性好,副产物少。3)该方法工艺较简单,操作方便。
申请公布号 CN101234957A 申请公布日期 2008.08.06
申请号 CN200810061140.4 申请日期 2008.03.11
申请人 浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司 发明人 李浩然;黄国东;陈志荣;王正江;周贵阳;曾庆宇;黄高峰
分类号 C07C47/21(2006.01);C07C45/00(2006.01) 主分类号 C07C47/21(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1、一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将四氢呋喃300ml、镁粉12.0g、气相含量为99.0%的反式-1,4-二氯-2-丁烯2.1~4.2ml,碘0.1g加入反应器中,加热,控制反应温度为30~35℃,滴加气相含量为99.0%的反式-1,4-二氯-2-丁烯11.3~22.6ml,滴毕,加热升温至40~60℃,保温反应2~5小时,滴加含有29.5~295g二甲氧基丙酮的100~400ml四氢呋喃溶液,滴毕,保温反应6~12小时,降温至20~40℃得到反应液;2)将反应液滴加到150~600ml重量百分比浓度为10~20%稀酸中水解,水解温度为0~20℃,继续搅拌0.5~2小时,加热升温至30~50℃,减压除去四氢呋喃,加入100~600ml水,过滤,滤饼用水冲洗,真空干燥,得到2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛。
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