发明名称 2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法
摘要 本发明涉及除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。包括以下步骤:(1)分别制成二氯酚钠溶液、氯乙酸钠溶液;(2)在缩合釜中,投入二氯酚钠溶液,升温至90-110℃,开始滴加氯乙酸钠溶液,滴完后,再反应2-8小时;反应期间接油水分离器回流,水相返回反应器,油相分出;其中二氯酚钠与氯乙酸钠的摩尔比为1∶0.8-1.2;反应完毕,处理得成品。本发明的制备方法,将水法与非水法工艺相结合,通过调整投料配比,达到在缩合过程中不再对pH进行监控的目的,有效减少了氯乙酸的水解,降低了成本,提高了收率,简化了操作,减少了三废,并使缩和过程易于实现自控。
申请公布号 CN100404491C 申请公布日期 2008.07.23
申请号 CN200710015553.4 申请日期 2007.05.24
申请人 山东潍坊润丰化工有限公司 发明人 陈素红;孙国庆;陈琦;刘卫聪;李志清;孙国冉;杨剑锋
分类号 C07C51/347(2006.01);C07C59/13(2006.01) 主分类号 C07C51/347(2006.01)
代理机构 济南泉城专利商标事务所 代理人 李桂存
主权项 1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将原料2,4-二氯酚用等摩尔量的液碱中和,制成二氯酚钠溶液;(2)将原料氯乙酸用等摩尔量的液碱中和,制成氯乙酸钠溶液;(3)在缩合釜中,投入二氯酚钠溶液,升温至90-110℃,开始滴加氯乙酸钠溶液,滴完后,再反应2-8小时;反应期间接油水分离器回流,水相返回反应器,油相分出;其中二氯酚钠与氯乙酸钠的摩尔比为1:0.8~1.2;(4)反应完毕,用液碱调PH9-11,降温,抽滤,水洗,得湿钠盐;再加水,升温,用盐酸酸化,抽滤,水洗,干燥,得产品2,4-二氯苯氧乙酸。
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