亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法

摘要

本发明亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法是在搅拌和压力为-0.01～-0.04MPa及温度20～100℃的条件下，以质量百分含量≥95％亚氨基二乙腈为初始原料，与碱液水解制得亚氨基二乙酸盐水溶液，在搅拌及温度20～120℃的条件下，滴加摩尔数为亚氨基二乙腈摩尔数的1.0～1.5倍的三氯化磷，控制压力-0.01～-0.04MPa，在加入三氯化磷前和/或后，加入酸性催化剂，三氯化磷加完后，在温度≥80℃时加入甲醛，在100～120℃下反应1～7小时，制得双甘膦的悬浮液，悬浮液经真空减压回收甲醛再经结晶、分离、洗涤和干燥，制得纯度大于98％的双甘膦产品。本发明方法工艺路线简短，节约设备投资及能耗，制造成本低，产品收率高。

主权项

1.亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，该方法包括在搅拌和压力为-0.01～-0.04MPa及温度20～100℃的条件下，以质量百分含量≥95％亚氨基二乙腈为初始原料，与碱液水解制得质量百分含量为15～45％的亚氨基二乙酸盐水溶液，然后加入摩尔数为亚氨基二乙腈摩尔数的0.2～1.0倍的酸性催化剂，在搅拌及温度20～120℃的条件下，滴加摩尔数为亚氨基二乙腈摩尔数的1.0～1.5倍的质量百分含量为98％的三氯化磷，控制压力-0.01～-0.04MPa，三氯化磷加完后，在温度≥80℃时加入摩尔数为亚氨基二乙腈摩尔数的1.0～2.2倍的甲醛，在100～120℃下反应1～7小时，制得双甘膦的悬浮液，悬浮液经真空减压回收甲醛后再经结晶、分离、洗涤和干燥，制得纯度大于98％的双甘膦产品。