发明名称 |
合成2-氧代-3-吡啶甲酸酯及其衍生物的方法 |
摘要 |
合成2-氧代-3-吡啶甲酸酯的方法,从α、β-不饱和酮与3-胺基-3-氧代丙酸酯为原料,α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯的摩尔比例为1∶1至1∶5;在酸性溶剂中三价铁盐催化下“一锅煮”以下述反应式合成;合成法包括α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯分子间Michael加成、分子内酮-酰胺成环和烯-内酰胺的脱氢芳构化串联反应;催化剂用量为0.1当量至5当量;反应溶剂是质子酸溶剂,碳链为C<SUB>1</SUB>-C<SUB>4</SUB>;反应时间为10分钟至24小时;反应温度为室温至溶剂回流温度;反应后用稀酸溶液淬灭反应;使用的酸性溶液是0.1M至12M盐酸溶液,或者0.1M至6M硫酸溶液;然后有机溶剂进行提取。提取液浓缩后,浓缩液为2-氧代-3-吡啶甲酸酯的粗产品。 |
申请公布号 |
CN101215261A |
申请公布日期 |
2008.07.09 |
申请号 |
CN200810019328.2 |
申请日期 |
2008.01.03 |
申请人 |
南京大学 |
发明人 |
王少仲;李舒衡 |
分类号 |
C07D213/803(2006.01);C07D213/82(2006.01) |
主分类号 |
C07D213/803(2006.01) |
代理机构 |
南京天翼专利代理有限责任公司 |
代理人 |
汤志武;王鹏翔 |
主权项 |
1.合成2-氧代-3-吡啶甲酸酯的方法,其特征是从α、β-不饱和酮与3-胺基-3-氧代丙酸酯为原料,α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯的摩尔比例为1∶1至1∶5;在酸性溶剂中三价铁盐催化下‘一锅煮’以下述反应式合成;这种‘一锅煮’合成法包括α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯分子间Michael加成、分子内酮-酰胺成环和烯-内酰胺的脱氢芳构化串联反应;催化剂用量为0.1当量至5当量;反应溶剂是质子酸溶剂,碳链为C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>;反应时间为10分钟至24小时;反应温度为室温至溶剂回流温度;反应后用稀酸溶液淬灭反应;使用的酸性溶液是0.1M至12M盐酸溶液,或者0.1M至6M硫酸溶液;然后有机溶剂进行提取。提取液浓缩后,浓缩液为2-氧代-3-吡啶甲酸酯的粗产品。<img file="S2008100193282C00011.GIF" wi="1368" he="531" /> |
地址 |
210093江苏省南京市汉口路22号 |