近红外荧光CdTe/CdSe核壳量子点的水相层层组装制备方法

摘要

一种具有近红外荧光的CdTe/CdSe核壳量子点的水相层层组装制备方法。首先由氯化镉、巯基化合物和碲氢化钠(钾)合成CdTe纳米晶核，再向CdTe纳米晶核中依次加入镉－巯基化合物的水溶液和新鲜的硒氢化钠(钾)溶液，回流形成一层CdSe；重复上述合成壳层的操作可制出具有不同CdSe壳层数、发射波长处于650～800纳米的量子点。本发明的方法操作简单，条件温和，成本低。合成产物CdTe/CdSe量子点水溶性、稳定性好，荧光量子产率较高，发射光谱在近红外光区内可调。

主权项

1.一种近红外荧光CdTe/CdSe核壳量子点的水相层层组装制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a)碲氢化钠或碲氢化钾溶液的制备：在留有注射器针头通气的反应容器内，加入摩尔比为(2～3)∶1的NaBH4或KBH4与碲粉，加入0.5～5mL的去离子水，磁力搅拌下20～30摄氏度反应40～80分钟，制得碲氢化钠或碲氢化钾水溶液；(b)硒氢化钠或硒氢化钾溶液的制备：在留有注射器针头通气的反应容器内，加入摩尔比为(2～3)∶1的NaBH4或KBH4与硒粉，加入0.5～5mL的去离子水，磁力搅拌下20～30摄氏度下反应5～20分钟，制得硒氢化钠或硒氢化钾水溶液；(c)配制氯化镉与巯基化合物的储备溶液：将0.0005～0.1mol L-1的氯化镉按摩尔比为氯化镉∶巯基化合物＝1∶(2～5)的比例加入到水溶性巯基化合物的水溶液中，以氢氧化钠调节pH至11.0～12.0；(d)回流条件下在水相合成CdTe量子点：取(c)步配制的储备溶液，通氩气20～30分钟除氧气，在氩气保护下注入KHTe，90～100℃，回流反应1～3小时，得到发光范围在520～650纳米的CdTe量子点，其中镉源与碲源摩尔比为HTe-∶Cd＝1∶(2.4～20)；(e)合成具有1层CdSe壳层的CdTe/CdSe核壳型量子点：在维持90～100℃回流和氩气保护条件下，向CdTe量子点溶液中加入1～10mL(c)步配制的氯化镉与巯基化合物的储备液，5～10分钟后加入NaHSe或KHSe溶液，回流10～60分钟，得到1层CdSe壳层的CdTe/CdSe量子点溶液；(f)合成具有2～6层CdSe壳层的CdTe/CdSe核壳型量子点：重复步骤(e)即可得到具有2～6层CdSe壳层的CdTe/CdSe量子点。