纳米微晶与非离子表面活性剂微波自组装制备中微双孔分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种纳米微晶与非离子表面活性剂微波自组装制备中微双孔分子筛的方法，包括如下步骤：在锥型瓶中加入去离子水，并加入微孔模板剂及铝源试剂，搅拌2～5小时，调节pH值；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐晶化1～3小时，得到微孔分子筛纳米微晶；将非离子表面活性剂溶解于去离子水中，滴加到所得到的微孔分子筛纳米微晶中搅拌，调节pH值；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐晶化0.5～2小时，将产物洗涤、干燥、焙烧脱模得到中微双孔分子筛。本发明通过使用不同的模板剂以及非离子表面活性剂，实现对材料的双孔结构及孔径的调控；提高介孔材料的酸性及水热稳定性；纳米微晶的成核更均匀，晶化时间更短，易重复。

主权项

1.一种纳米微晶与非离子表面活性剂微波自组装制备中微双孔分子筛的方法，其特征在于制备步骤如下：(1)微孔分子筛纳米微晶的制备：在洁净干燥的锥型瓶中加入10～15ml去离子水，以200～300转/分的速度搅拌并加入0.01～0.05mol微孔模板剂及0.001～0.005mol铝源试剂，缓慢滴加0.05～0.2mol硅源试剂，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为9～12；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化30～105分钟，得到微孔分子筛纳米微晶；(2)纳米微晶与非离子表面活性剂的自组装：将0.005～0.05mol非离子表面活性剂溶解于15～20ml去离子水中，缓慢滴加到(1)所得到的微孔分子筛纳米微晶中，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为3～10；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化0.5～2小时，将产物取出用蒸馏水洗涤除去残留的反应杂质后，100～120℃干燥过夜、500～600℃焙烧脱模3～10小时，得到中微双孔分子筛；其中，非离子表面活性剂与硅源试剂的配比是0.1～0.5∶1。