| 发明名称 | 乙基芸苔素内酯的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种新的制备乙基芸苔素内酯的方法，包括以下步骤：1)按现有技术方法制备中间体2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮；2)以四氧化钌为氧化剂，菲-二氢奎尼丁醚为配体控制立体构型，将2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮进行不对称双羟化，得到2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮；3)将2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮经过乙酰化保护后得到乙酰化物；4)以过氧甲酸为试剂进行Baeyer-Villiger反应，将乙酰化物内酯化得到内酯物：2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-24S-乙基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮；将内酯物水解即得乙基芸苔素内酯。本发明制备方法具有步骤简捷，成本低廉，毒性低，污染小，可产业化等优点。 | ||
| 申请公布号 | CN100387613C | 申请公布日期 | 2008.05.14 |
| 申请号 | CN200510070982.2 | 申请日期 | 2005.05.19 |
| 申请人 | 浙江来益生物技术有限公司;浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 发明人 | 陈鹏;袁建勇;金一平;叶伟东;张定丰 |
| 分类号 | C07J73/00(2006.01);C07J9/00(2006.01) | 主分类号 | C07J73/00(2006.01) |
| 代理机构 | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 | 代理人 | 孙皓晨 |
| 主权项 | 1.一种制备乙基芸苔素内酯的方法，包括以下步骤：1)按现有技术方法制备式(I)化合物2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮式(I)<img file="C2005100709820002C1.GIF" wi="346" he="312" />2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮2)以四氧化钌为氧化剂，菲-二氢奎尼丁醚为配体控制立体构型，将2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮进行不对称双羟化，得到式(II)化合物2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮；式(II)<img file="C2005100709820002C2.GIF" wi="431" he="315" />2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮3)将2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮经过乙酰化保护后得到式(III)化合物2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-5α-豆甾-6-酮；式(III)<img file="C2005100709820002C3.GIF" wi="390" he="289" />2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-5α-豆甾-6-酮4)以过氧甲酸为试剂进行Baeyer-Villiger反应，将2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-5α-豆甾-6-酮内酯化得到式(IV)化合物：2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-24S-乙基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮；式(IV)<img file="C2005100709820003C1.GIF" wi="423" he="288" />2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-24S-乙基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮；5)将式(IV)化合物水解即得式(V)化合物乙基芸苔素内酯：<img file="C2005100709820003C2.GIF" wi="444" he="305" />式(V)乙基芸苔素内酯。 | ||
| 地址 | 312400浙江省嵊州市城北工业开发区 | ||