磁性四氧化三铁纳米超细微粒的超声波辅助水热合成工艺

摘要

本发明公开了一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的超声波辅助水热合成工艺，解决了产品不纯、粒径大等问题。技术方案：借助超声波的空化作用促进Fe₃O₄晶核的形成，在介质中产生空化气泡，浓氨水调pH＝11～13，通过控制水热合成温度140～160℃，时间为3～5h，改变气泡室的微环境，以达控制纳米粒径大小及磁性质的目的，获得产物干燥、研磨后，得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。在本发明中，无须任何有机溶剂，属完全绿色环保工艺，这在该领域是一突破性进展，且首创用超声波技术水热合成。工艺简单，成本低，粉体粒度小、粒径均匀。除能够做复印墨粉外，在医学、生物技术、磁性免疫细胞分离、DAN分离、核酸杂交以及磁性靶向载药微球的制备等方面都有广泛应用。

主权项

1.一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的超声波辅助水热合成工艺，其特征在于无须添加任何有机溶剂，利用超声波辅助水热合成，借助于超声波的空化作用促进Fe3O4 晶核的形成，具体包括以下步骤：(1).首先将N2气通入蒸馏水中，排除蒸馏水中空气后，再将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解于蒸馏水中，在磁力搅拌下得到混合溶液；(2).将步骤(1)所得混合溶液转入磨口三口烧瓶，一口通入N2气，另一口安装盛有浓氨水的滴液漏斗，剩余一口用磨口塞塞好，放入恒温磁力搅拌电热套中，恒温磁力搅拌下，缓慢滴加浓氨水调溶液pH＝11～13，再将其放在数控超声波振荡器中，超声波振荡，制得Fe3O4的前驱物；(3).将步骤(2)制得的Fe3O4前驱物转入到高压反应釜中，再将其放入电烘箱中，设定反应温度为140～160℃，反应时间为3～5h，反应后蒸馏水洗涤，离心机分离，倒去上层清液，重复4～5次，洗至清液pH值为7，获得产物；将制得的产物用干燥箱在60℃下干燥7h，放入研钵中研磨，得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。