发明名称 铌酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
摘要 本发明公开了属于功能陶瓷材料领域的一种铌酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法。本发明提供的铌酸钾钠系压电陶瓷的组成成分以式(1-n)K<SUB>x</SUB>Na<SUB>1-x</SUB>NbO<SUB>3</SUB>·nMH表示,是采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备的,将原料研磨混和后,先经过焙烧合成铌酸盐,再得到的粉料通过放电等离子烧结(SPS),然后在含氧气氛中进行退火处理制备出压电/铁电陶瓷材料。该压电陶瓷组合物不含铅,并具有良好的压电性能。烧结温度低,烧结时间短,可获得细小、均匀的组织,高致密度并能保持原始材料的自然状态;本发明工艺在于放电等离子、放电冲击压力及电场等的共同作用下,使试样活化表面、加速扩散、提高塑性变形。
申请公布号 CN100386291C 申请公布日期 2008.05.07
申请号 CN200410068962.7 申请日期 2004.07.15
申请人 清华大学;北京科技大学;日本丰田汽车株式会社 发明人 李敬锋;张波萍;张利民;张海龙
分类号 C04B35/495(2006.01);H01L41/187(2006.01);C04B35/622(2006.01) 主分类号 C04B35/495(2006.01)
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 代理人 李光松
主权项 1.一种铌酸钾钠系无铅压电陶瓷的制备方法,所述铌酸钾钠系无铅压电陶瓷以式(1-n)KxNa1-xNbO3·nMH表示,其中,M为钙、铜、锰、钡、锂、钇、锶、钛、锆、镧、镁、铝、硅、铁、钴、镍、银、锡、锑、钽和钨中的至少一种;MH为氧化物,0.21≤x≤0.95,0≤n≤0.30,其中n在(1-n)KxNa1-xNbO3·nMH式中为重量比;其特征在于:所述铌酸钾钠系压电陶瓷的制备工艺是采用放电等离子烧结法;其具体工艺流程为:1)以Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、CuO、MnCO3、BaCO3、Li2CO3、SrCO3、TiO2、ZrO2为原料,按照化学式(1-n)KxNa1-xNbO3·nMH进行配料;2)配好的原料加入以无水乙醇为介质的行星式球磨机中,球磨混料1-8小时,烘干得到干粉;3)将干粉在500-900℃焙烧,保温1-10小时,进行铌酸盐的合成;4)将合成后的铌酸盐料粉装入φ10-50mm的石墨模具,放进SPS炉中烧结,烧结环境为真空环境,升温速度为20-200℃/min,在550-1200℃温度下烧结,在烧结温度下保温1-20min,压力10-80MPa;5)SPS烧结的铌酸钾钠KNbO3-NaNbO3系压电陶瓷圆片在空气气氛中进行热处理,热处理温度是500-1000℃,时间为1-10小时,得到白色略带黄色的铌酸钾钠系压电陶瓷圆片,将热处理后的样品涂烤银电极,在硅油中进行极化,极化时先施加较低的极化电压,在此电压下加热硅油,由室温逐步升温到100-200℃,保持10-60min,之后降温,降温到50-150℃后,增加极化电压,到1-5kV/mm,保持10-60min,再降温到室温,完成极化;6)测定不同温度烧结试样的密度和压电常数d33,不同温度下SPS烧结的样品其密度随烧结温度的增高而增大,压电常数d33随烧结温度的增高也呈上升趋势,压电常数d33为30-120PC/N。
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