一种尖晶石结构钛酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种尖晶石结构钛酸锂的制备方法。以价格低廉的钛、锂无机化合物和有机酸或其铵盐为原料，采用简短的配合物水溶液溶胶－凝胶路线合成凝胶前驱体。前驱体在500℃～800℃温度范围反应1h～8h，得到疏松多孔、粒度范围为0.5μm～10μm、无杂质相的纳米晶尖晶石结构钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)，经过行星球磨机研磨，产物粒度达100nm～500nm，其循环伏安特性、大电流性能、欧姆内阻等性能明显优于固相反应产物，其循环比容量为100mAh/g～165mAh/g，是高性能锂离子电池负极材料。本发明具有原料廉价易得，工序简单，适合工业转化，产物性能优良等特点。

主权项

1.一种尖晶石结构钛酸锂的制备方法，其特征在于以硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛以及钛铁矿硫酸法制备钛白的工业中间体为钛源，以碳酸锂或氢氧化锂为锂源，以柠檬酸、酒石酸、草酸、葡萄糖酸、抗坏血酸、磺基水杨酸或其铵盐为配位剂；具体步骤为：将钛源水溶液用市售分析纯氨水调节至TiO2·nH2O沉淀完全，快速过滤并用去离子水洗除阴离子，沉淀转入反应器，用适量去离子水分散，按配位剂∶TiO2＝1～4∶1重量比加入上述一种或多种配位剂，按Li∶Ti＝0.8～0.84∶1原子比加入锂源化合物，用市售分析纯氨水调节至pH＝4.0～9.0，将溶液体系在50℃～100℃搅拌蒸煮，随着水分和氨的蒸发，体系pH稳定至5～7，并逐渐转化成粘稠的胶状物，最后在100℃～200℃下烘干，即得疏松多孔的浅黄色干凝胶；将干凝胶盛于瓷舟中，置于管式炉内，在空气气氛中，控制升温速率为5℃/min～20℃/min，物料在450℃～850℃温度范围反应1h～8h，取出反应产物，得到白色疏松的Li4Ti5O12粉末产物。