一种双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法

摘要

本发明为一种制备双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂产品的工艺方法，其采用双酚化合物、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为酸吸收剂，脂肪烃为溶剂。在反应器中进行酰氯化、酯化反应，生成双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂产品。合成双酚单丙烯酸酯化合物的适宜工艺条件：双酚化合物与丙烯酸的摩尔比为1∶1.05；丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比3∶1.05；三氯氧磷与三乙胺的摩尔比是1∶3.5。反应温度为63～66℃；反应温时间为150～155分钟。反应结束后，过滤除去三乙胺盐酸盐固体物，滤液冷却结晶、重结晶精制得白色或类白色结晶产品，熔点117.5～118.6℃。本发明简化了一步法合成工艺的工艺过程，提高制备双酚单丙烯酸酯化合物产品的收率，降低原料消耗。

主权项

1.一种双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂的制备方法，其采用一步法合成工艺，以双酚化合物、丙烯酸、三氯氧磷为原料，三乙胺为酸吸收剂，脂肪烃或芳香烃为溶剂，经过酰氯化、酯化反应，生成双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂；其中双酚化合物是：2，2’-乙撑双(4，6-二特戊基苯酚)；2，2’-乙撑双(4，6-二特丁基苯酚)；脂肪烃溶剂为C6～C8的脂肪烃；C6～C8芳香烃；双酚单丙烯酸酯化合物抗氧剂产品为：2-[1-(2-羟基-3，5-二特戊基苯基)-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯、2-[1-(2-羟基-3，5-二特丁基苯基)-乙基]-4，6-二特丁基苯基丙烯酸酯，其特征是双酚化合物与丙烯酸的摩尔比为1∶1.0～1.2；丙烯酸与三氯氧磷的摩尔比是3∶1.0～1.2；三氯氧磷与三乙胺的摩尔比是1∶3.0～4.0；其中三氯氧磷采用滴加方式进料；三乙胺采用滴加方式进料。