发明名称 |
一种合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的工艺方法 |
摘要 |
一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的方法。现有技术的合成方法需要溶剂,分两步反应。针对现有技术的反应速度慢,环氧丙烷的消耗量大,溶剂沸点较高,难以从产物中完全除去等缺点。本发明提出了一种一步法,无溶剂合成的工艺方法。即将富马酸、环氧丙烷和催化剂一次性加入压力釜中进行反应,分阶段控制反应温度合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯。本发明的方法操作简便、成本低、收率高,污染小,并且产物具有较高纯度。 |
申请公布号 |
CN100376540C |
申请公布日期 |
2008.03.26 |
申请号 |
CN200610018934.3 |
申请日期 |
2006.04.25 |
申请人 |
华中科技大学 |
发明人 |
刘承美;邱进俊;秦超;包瑞;胡芬 |
分类号 |
C07C67/26(2006.01);C07C69/60(2006.01) |
主分类号 |
C07C67/26(2006.01) |
代理机构 |
华中科技大学专利中心 |
代理人 |
纪元;曹葆青 |
主权项 |
1.一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的方法,其特征是:不用溶剂的合成方法,具体合成步骤为:①.将富马酸与环氧丙烷以摩尔比:1.0∶1.0~1.5和催化剂同时加入到压力反应釜中,催化剂至少为下列化合物之一:吡啶、吡咯、叔丁醇钾、异丙醇铝、叔胺化合物:三乙胺、三乙醇胺,季铵盐化合物:四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵,催化剂的用量以摩尔比计:一种或几种之和的催化剂为富马酸的0.1%~5%;②.用氮气置换出釜内空气;③.控温40℃~80℃进行搅拌反应,待温度升到设定温度时,釜内压力会达到0.2MPa~1MPa,随着反应的进行,釜内压力逐渐下降,降到0.1MPa~0.15MPa时,继续升温至80℃~110℃,保持此温度反应0.5~2小时;④.反应完成后,常压蒸馏去除未反应的环氧丙烷,即得产物富马酸二(1,2-丙二醇)酯。 |
地址 |
430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号 |