发明名称 一种合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的工艺方法
摘要 一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的方法。现有技术的合成方法需要溶剂,分两步反应。针对现有技术的反应速度慢,环氧丙烷的消耗量大,溶剂沸点较高,难以从产物中完全除去等缺点。本发明提出了一种一步法,无溶剂合成的工艺方法。即将富马酸、环氧丙烷和催化剂一次性加入压力釜中进行反应,分阶段控制反应温度合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯。本发明的方法操作简便、成本低、收率高,污染小,并且产物具有较高纯度。
申请公布号 CN100376540C 申请公布日期 2008.03.26
申请号 CN200610018934.3 申请日期 2006.04.25
申请人 华中科技大学 发明人 刘承美;邱进俊;秦超;包瑞;胡芬
分类号 C07C67/26(2006.01);C07C69/60(2006.01) 主分类号 C07C67/26(2006.01)
代理机构 华中科技大学专利中心 代理人 纪元;曹葆青
主权项 1.一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1,2-丙二醇)酯的方法,其特征是:不用溶剂的合成方法,具体合成步骤为:①.将富马酸与环氧丙烷以摩尔比:1.0∶1.0~1.5和催化剂同时加入到压力反应釜中,催化剂至少为下列化合物之一:吡啶、吡咯、叔丁醇钾、异丙醇铝、叔胺化合物:三乙胺、三乙醇胺,季铵盐化合物:四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵,催化剂的用量以摩尔比计:一种或几种之和的催化剂为富马酸的0.1%~5%;②.用氮气置换出釜内空气;③.控温40℃~80℃进行搅拌反应,待温度升到设定温度时,釜内压力会达到0.2MPa~1MPa,随着反应的进行,釜内压力逐渐下降,降到0.1MPa~0.15MPa时,继续升温至80℃~110℃,保持此温度反应0.5~2小时;④.反应完成后,常压蒸馏去除未反应的环氧丙烷,即得产物富马酸二(1,2-丙二醇)酯。
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