| 发明名称 | 肌酸乙酯盐酸盐的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法。此方法为在有搅拌的情况下，向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜，控制反应罐内的温度在10℃以下，滴加完毕后继续搅拌15-20分钟；随后向混合溶液中投放无水肌酸，在10-15℃的条件下搅拌1小时后停止冷却，加热至反应罐内温度为25-40℃，开始回流，反应持续7-12小时后停止加热与回流，通冰盐水冷却至10℃以下，出料，将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干；将湿结晶物进行干燥后得成品。其中反应物中肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1～1.4∶6～10。本发明的制备方法由于使用了氯化亚砜，又增加了回流工艺，因此，反应快，收率高，纯度高，污染少。 | ||
| 申请公布号 | CN100371316C | 申请公布日期 | 2008.02.27 |
| 申请号 | CN200610014797.6 | 申请日期 | 2006.07.19 |
| 申请人 | 天津天成制药有限公司 | 发明人 | 张国基 |
| 分类号 | C07C279/14(2006.01);C07C277/08(2006.01) | 主分类号 | C07C279/14(2006.01) |
| 代理机构 | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 | 代理人 | 刘瑛 |
| 主权项 | 1.一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征是：制备方法包括以下步骤：a.在有搅拌的情况下，向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜，控制反应罐内的温度在10℃以下，滴加完毕后继续搅拌15-20分钟；b.向乙醇和氯化亚砜的混合溶液中投放无水肌酸，在温度10-15℃的条件下搅拌1小时，随后加热至反应罐内温度为25-40℃，开始回流，反应持续7-12小时后，停止加热，通冰盐水冷却至10℃以下；c.将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干、干燥后得成品；反应中的肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1～1.4∶6～10。 | ||
| 地址 | 300380天津市天津杨柳青西青道三经路北 | ||