三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

摘要

一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，涉及中药活性成分苦参类生物碱的制备方法。本发明以市购苦参碱粗品为原料，用三烷基氧化膦为萃取剂、环己烷为稀释剂制备三烷基氧化膦反胶束溶液，对苦参碱粗品溶液进行萃取分离，并对三烷基氧化膦反胶束溶液进行再生利用。由于本发明方法简单，制备条件简便，且产率高，三烷基氧化膦反胶束溶液可进行再生利用，不仅充分利用了资源，且利于对环境的保护，所制备出的苦参碱纯度高达93.6％、氧化苦参碱纯度高达75.6％。故采用本发明所制备的产品，可广泛用于肝病的治疗，抗菌，抗炎，治疗心率不齐等，近年来在治疗心血管疾病和抗癌方面的运用越来越多。

主权项

1.一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于其具体的方法步骤如下：(1)苦参碱粗品溶液的制备以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶10～20的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液；(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶25～50的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为2～4％的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.05～0.2；(3)氧化苦参碱的制备在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备出的苦参碱粗品溶液的体积比为1∶1～3的比例，在萃取器中，加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为80～120min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，在收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶1～3，如此重复萃取2～3次，最后，将所收集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08MPa的条件下，进行真空浓缩；(4)反萃取苦参碱溶液在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其1～5倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取80～120min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其1～5倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2～3次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08MPa的条件下，进行真空浓缩；(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为25～50Pa、干燥温度为-50～-60℃、冷冻干燥时间为24～36h，就分别制备出纯度为85～93.6％的苦参碱及纯度为73.8～75.6％％的氧化苦参碱冻干粉；(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，在其中加入干燥剂，如分子筛或Na2SO4或CaCL2干燥剂，静置1～2天，收集上层清夜。