轻烃及其分馏产品各种形态硫组分定性定量分析方法

摘要

本发明公开了一种轻烃及其分馏产品各种形态硫组分定性定量分析方法，其中定性方法采用的是气相质谱仪对产品分析后得到谱图，结合标准图谱库检索与用硫标样保留时间相结合的方式进行定性，定量方法是利用气相色谱仪结合三次拟合曲线进行定量。各种形态硫组分定性定量分析方法的建立，能够为轻烃分馏装置脱硫技术的应用提供必要、准确、有效的数据，同时也为该装置对脱硫催化剂的确定提供了依据，指导生产。

主权项

1.一种轻烃分馏产品各种形态硫组分定性定量分析方法，其中定性分析方法是：首先利用气相质谱仪分析样品，仪器及分析需具备的条件分别是载气为高纯氦气99.999％；色谱柱为GS-GASPRO，60m×0.32mm毛细管柱；离子源温度为230℃；电子倍增器电压为1682V；接口温度为230℃；发射电流34.6μA；扫描范围m/z 20-500；不设溶剂延迟；进样口温度：100-250℃，进样口为不分流模式；进样量：1-3μl；检测器温度：170℃-280℃，流速0.8-1.5mL/min；程序升温：30-40℃保持2min，然后10℃/min到130℃，再15℃/min到200-230℃保持35-85min；气相质谱仪要提供美国NIST标准图谱库；然后将分析后的图谱对照标准图谱库检索，并与用硫标样保留时间相结合进行定性；定量方法的检出限，对于硫化物为0.5μg/ml，元素硫为0.2μg/ml，具体的分析方法是：首先利用气相色谱仪分析样品，所述气相色谱仪要具有GC化学工作站，毛细管柱为(HP-5)19091J-413，30m×320μm×0.25μm；色谱分析条件为检测器：FPD，检测器温度170-250℃，氢气70-80ml/min；空气93-107ml/min；载气：氦气；流速：0.4-1.5ml/min；色谱柱温：初温35-50℃，以5-15℃/min的速度程序升温至150-230℃，维持1-20min；进样口温度100-250℃；进样量：0.1-1.0μl，分流比：4∶1-20∶1；然后利用色谱分析后得到的谱图计算各组分的峰面积，最后结合三次方拟合标准曲线进行定量分析。